微波消解r电感耦合等离子体发射光谱法测定高碳铬铁中硅-岩矿测试.PDFVIP

２０１４年３月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３３，Ｎｏ．２ Ｍａｒｃｈ２０１４ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ２０８～２１１ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１４）０２ ０２０８ ０４ 微波消解 －电感耦合等离子体发射光谱法测定 高碳铬铁中硅锰磷 １ １ ２ １ １ １ 胡德新 ，肖　葵 ，王向东 ，王振坤 ，刘　敏 ，李权斌 （１．天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心，天津３００４５６； ２．天津口岸检测分析开发服务有限公司，天津３００４５７） 摘要：高碳铬铁需要用强氧化性酸或混合酸在高温条件下才能分解或采用碱熔法处理样品，但操作比较繁 琐并引入大量的钠离子，干扰待测元素的检测。微波消解技术与电感耦合等离子体光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）结合用 于测定高碳铬中的铁已有报道。本文在文献方法的基础上，建立了ＩＣＰ－ＡＥＳ同时测定高碳铬铁样品中Ｓｉ、 Ｍｎ、Ｐ的方法。采用硝酸消解高碳铬铁中易分解部分，再用高氯酸和氢氟酸消解碳化物和硅化物，减少了高 氯酸的用量，消解过程平稳安全。利用高碳铬铁标准物质建立标准曲线，Ｙ和Ｉｎ作内标，Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ的检出限 分别为０．００１７％、０．００２５％和０．００３３％。用高碳铬铁标准物质ＧＳＢ０３－１５６２—２００３、ＧＳＢ０３－１０５８—１９９９ 和ＧＳＢ０３－１０５９—１９９９验证方法的精密度及准确度，１１次测定的相对标准偏差（ＲＳＤ）在０．８％ ～６．０％ 之间，不同含量标准物质测定结果与标准值吻合。本方法微波消解样品完全，操作安全简单，准确度高，适用 于高碳铬铁样品的多元素同时分析。 关键词：高碳铬铁；硅；锰；磷；微波消解；电感耦合等离子体发射光谱法 中图分类号：Ｏ６１３．７２；Ｏ６１４．７１１；Ｏ６１３．６２；Ｏ６５７．３１ 文件标识码：Ｂ 高碳铬铁是不锈钢冶炼过程中重要的资源型商 ６］ 也出现了微波消解仪爆罐的情况。本文在文献［ 品，一般是碳的质量分数在６．０％～１０．０％之间，铬 方法基础上，优化了溶样酸的种类和消解体积，选用 的质量分数在５０．０％以上的铁合金。高碳铬铁中 Ｙ和Ｉｎ作为内标元素，利用高碳铬铁标准物质建立 的Ｓｉ和Ｐ为有害元素，Ｍｎ为有益元素。高碳铬铁 标准曲线，达到了基体匹配和降低谱线干扰的目 中的铬与铁形成固溶体，同时又与碳形成碳化物，此 的［１１］，建立了微波消解ＩＣＰ－ＡＥＳ同时测定高碳铬 类碳化物熔点高、硬度大、化学元素稳定性好。高碳 铁样品中Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ的方法。 铬铁在常温常压下无法被酸完全分解，一般要用强 氧化性酸或混合酸在高温条件下才能分解，通常采 １　实验部分 ［１］ 用碱熔法处理样品 ，但操作比较繁琐并引入大量 １．１　仪器及工作条件 ［２］ 的钠离子，干扰待测元素的检测 。 Ｐｒｏｄｉｇｙ全谱直读电感耦合等离子体发射光谱 微波消解技术被广泛应用于难溶样品的前处理 仪（美国Ｌｅｅｍａｎ公司），其工作条件为：功率 １１００ 过程［３－５］，与电感耦合等离子体光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）结 Ｗ，辅助气流量０．２Ｌ／ｍｉｎ，载气压力２２１ｋＰａ，冷却 合，用于测定高碳铬中的铁元素已有报道［６－８］。 气流量１８Ｌ／ｍｉｎ，泵速１．２ｍＬ／ｍｉｎ，进样时间４０ｓ， 文献［６］在样品中加入５ｍＬ高氯酸和 １ｍＬ氢氟 读数时间３０ｓ。 酸，在超高压条件下得到了澄清的高碳铬铁消解溶 Ｍｕｌｔｉｗａｖｅ３０００微波消解仪（奥地利ＡｎｔｏｎＰａａｒ 液，并利用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定 Ｓｉ、Ｐ。在密封体系中高 公司）：８位聚四氟乙烯超高压消解罐，全自动压力 氯酸作为一种强氧化性酸，