气相色谱仪及其检测器.pdfVIP

第三章 气相色谱仪及其检测器 第一节 气相色谱仪 一、 色谱仪 色谱仪（chromatograph）是进行色谱分离分析和制备的仪器。根据色谱方法的差异可分为气相 色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪、超临界色谱仪和毛细管电泳仪等等；根据用途的不同可分为分析 5 型色谱仪、制备色谱仪和工业色谱仪等等。还有色—质联用仪 （GC/MS），接口是关键，出口压力 10 P ， a -5 -6 质谱高真空 10 —10 P ，气谱—付里叶红外光谱（GC/FTI）等等。 a 分析型色谱仪，用于样品中各组分的分离及其物质组成和含量分析的色谱仪器。其特点是柱容量 小，分离效率和检测灵敏度高，可用于复杂样品、微量和痕量组分的分析。 制备型气相色谱仪是用气相色谱法制备纯组分的一种填充柱气相色谱仪，与一般填充柱气相色谱 仪的主要差别是具有大的填充柱和组分收集系统。 典型的气相色谱仪具有稳定流量的载气，由载气将汽化的样品带入色谱柱，在色谱柱中不同组分 得到分离，并先后从色谱柱中流出，经过检测器和记录器，这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。 色谱仪通常由下列五个部分组成，见图 3-1。 图 3-1。 1．气路系统（包括气源和流量的调节与测量元件等） 2．进样系统（包括进样装置和汽化室两部分） 3．分离系统（主要是色谱柱系统） 4．检测、记录系统（包括检测器和记录器） 5．辅助系统（包括温控系统、数据处理系统等） 图3-1 气相色谱仪的的基本结构与组成 气相色谱仪的的基本结构与组成 二、气相色谱仪－气路系统 载气气路有单柱单气路和双柱双气路两种。前者比较简单，后者可以补偿因固定液流失、温度被 动所造成的影响，因而基线比较稳定。单柱单气路一个柱子、一条气路，最简单、常用。也可以将两 第三章- 1 - 根装有不同固定相柱子串联起来，解决单柱不易解决的问题。双柱双气路是将载气分成两路，分别进 入两个装填完全相同的柱子，再分别进入检测器的两臂或进入两个检测器，其中一路作为分析用，一 路供补偿用，消除操作条件误差。 载气通常为氮、氢和氦气，由高压气瓶供给。由于载气流速的变化会引起保留值和检测灵敏度的 变化，因此高压气瓶的载气要通过稳压阀、稳流阀或自动流量控制装置，确保流量恒定。并要经过装 有活性炭或分子筛的净化器，除去载气中的水、氧等有害杂质。 三、气相色谱仪－进样系统 进样系统包括进样装置和汽化室。气体样品可以注射进样，也可以用定量阀进样。液体样品用微 量注射器进样。固体样品则要溶解后用微量注射器进样。样品进入汽化室后在一瞬间就被汽化，然后 随载气进入色谱柱。根据分析样品的不同，汽化室温度可以在50一400℃范围内任意设定。为保证样 品全部汽化，汽化室的温度要比柱温高10一50℃。进样量和进样速度会影响色谱柱效率。进样量过大 造成色谱柱超负荷，进样速度慢会使色谱峰加宽，影响分离效果。因此要将样品快速、定量地加到柱 头，气化室将样品瞬间气化后进入色谱柱分离。进样系统包括气化室，进样器两部分。气化室如图3-2 所示，包括散热片;玻璃插入管;加热器;载气入口。 图 3-2 进样系统的气化室 四、气相色谱仪－分离系统 色谱柱是色谱仪的分离系