实验十一矿物—水溶液介面反应物性质的直接测定.docVIP

实验十一? 矿物—水溶液介面反应物性质的直接测定—红外光谱法 一、目的和要求 ????1、了解用红外光谱法测定矿物—水溶液介面反应物性质的原理； ????2、了解和掌握红外光谱法测定矿物—水溶液介面反应物性质的实验技术和操作。 二、原理 ????红外光谱法作为研究固体表面现象的有效方法而广泛用于浮选剂作用机理的研究中。从迄今所发表的各种光谱技术测定矿物—水溶液介面反应物性质的结果表明：红外光谱的数据是最成功和最可靠的。它能直观揭示浮选剂在矿物表面的吸附状态、反应产物及吸附量等。从而揭示浮选剂作用的本质，进一步加深对浮选过程的了解。 ????从光谱的角度来说，红外光谱属于分子内原子振动光潜。在红外区，特别是中红外区，绝大多数的有机物和许多无机化合物的化学键振动的基频均出现在此区域内，且所有的化合物在波数为1600～ 650cm -1范围内均有互异的谱带，有如人的指纹，故此区又称“指纹区”。利用红外光谱技术来测定矿物—水溶液界而反应物的性质就是基于这一特点。 ????浮选剂按其结构分类有：1）非极性物质；2）极性物质；和3）高分子化合物等。这些物质，在红外光潜中，都存在有特征吸收峰。因此，利用红外光潜来研究浮选剂与矿物表面的作用机理，是一个值得注意的方法。 三、仪器及试剂 ????1、红外光谱仪； ????2、压片机； ????3、纯矿物试样，细度为2um； ????4、KI试剂（光谱纯）； ????5、各种浮选剂。 四、实验步骤 ????1．样品的制备 ????1)将要测定的纯矿物经破碎，磨矿等过程磨碎至－2um，且在磨细过程中，要保持矿物表面性质不改变； ????2）把磨好的矿样置于浮选剂水溶液中充分搅拌，然后进行固—液分离，并用蒸馏水多次冲洗矿样，使残留在矿样表面上的浮选剂水溶液被冲洗干净。 ????3）将经冲洗干净的矿样置于真空干燥箱中烘干，烘干过程应注意控制温度，不要使矿样表面性质发生变化； ????4）称取0.1~ 0.5g 矿样与0.5~ 2.5g KI化合物（光谱纯）混合均匀，然后将矿样与KI混合物倒入压片机模具中进行压片，压片机压力控制在l 0kg /cm2以上。经压片机压制后，便可得待测样片。 2．红外光谱仪测定 ????1）取0.1~ 0. 5g 未经浮选剂作用过的纯矿物与0.5~ 2.5g KI化合物混合均匀后，在压片机上压制光片，置于红外光谱仪中进行扫描，测出纯矿物的红外光谱图； ????2）取浮选剂水溶液置于红外光谱仪中进行扫描，测出浮选剂的红外光谱图。 ????3）用人工合成方法制备矿物与浮选剂作用后可能生成的反应物置于红外光谱仪中进行扫描，测出人工合成的反应物红外光谱图； ????4）将矿样（矿物与浮选剂作用后的）光片置于红外光谱仪中进行扫描，测出矿样的红外光谱图。 五、数据处理 ????将矿物、浮选剂、人工合成反应物及矿样的红外光谱图进行对比分析，判断矿物与浮选剂作用后，矿物表面对浮选剂的吸附是物理吸附或化学吸附（或化学反应），从而可知矿物—水溶液界面反应物的性质。 六、思考题 ????为什么在矿样制备过程中，矿物的表面化学性质要保持稳定？