无机化合物制备方法精典课件.ppt

无机化合物制备方法;水热与溶剂热合成方法的发展 水热与溶剂热合成方法原理 水热与溶剂热合成方法应用实例;1.1水热合成方法的发展;1.2溶剂热合成方法的发展;2.1水热与溶剂热合成方法的概念; 但是水热法也有严重的局限性，最明显的一个缺点就是，该法往往只适用于氧化物或少数对水不敏感的硫化物的制备，而对其他一些对水敏感的化合物如III-V族半导体，新型磷（或砷）酸盐分子筛骨架结构材料的制备就不适用了。正是在这种背景下，溶剂热技术就应运而生。 ;溶剂热法（Solvothermal Synthesis），将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（例如：有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成，易氧化、易水解或对水敏感的材料。;并非所有晶体都适合在水热环境生长。判明适合采用水热法的一般原则是: 1、结晶物质各组分的一??性溶解(在不同的温度压力下不会发生过大的改变)； 2、结晶物质足够高的溶解度(可溶)； 3、溶解度的温度系数有足够大的绝对值(溶解度随温度变化明显)； 4、中间产物通过改变温度较容易分解(降温时杂质少)。 ;水热生长体系中的晶粒形成可分为三种类型： ;2.2.1 反应机理;2.2.2 反应机理;2.3水热与溶剂热合成方法的适用范围;2.4水热与溶剂热合成存在的问题;水热与溶剂热合成方法应用实例;Kang Wenjun等主要采用PdCl2、聚丙烯酰胺(PAM) 抗坏血酸和α-乳糖单水合物(α-LM)等合成Pd/C. 合成工艺：0.2gPAM溶解在35ml去离子水中，开始搅拌，然后9mg PdCl2和0.5g α-LM分别加入到溶液中。经过一段时间的搅拌后，把混合液转移到50ml的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，200 ℃下保温6h，反应釜冷却后，产物离心用去离子水和无水乙醇洗涤数次，获得最终产物。;共沉淀法;共沉淀法定义： 共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子，它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂，经沉淀反应后，可得到各种成分均一的沉淀，再将沉淀物进行干燥或锻烧，从而制得高纯微细的粉体材料。 它是备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。;共沉淀法的分类;沉淀原理;A Study of the mechanism of low-temperature SCR of NO with NH3 on MnOx/CeO2 ;共沉淀法的优缺点;共沉淀法存在如下缺点: ①所得沉淀物中杂质的含量及配比难以精确控制。 ②在共沉淀制备粉体的过程中从共沉淀、晶粒长大到沉淀的漂洗、干燥、煅烧的每一阶段均可能导致颗粒长大及团聚体的形成。;溶胶－凝胶法; 溶胶-凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 ;溶胶－凝胶法的基本原理;1.金属有机醇盐溶胶－凝胶原理;2. 无机盐的溶胶-凝胶原理;溶胶－凝胶制备过程;溶胶过程的影响因素与控制; Sol-gel特点 Sol-gel应用;溶胶-凝胶技术的应用;纳米二氧化钛的制备;F-Doped V2O5-WO3/TiO2 as a Catalyst for NOReduction with NH3 at Low-Temperature; After impregnation in ammonium wolframate solution (WO3 doping was 3%) in a 60℃ water bath and refluxing for 4 h, the sieved TiF was dried at 120℃ for 6h and subsequently calcined at 500℃ for 2 h. It was further referred to as WTiF. The ammonium metavanadate (V2O5 loading was 1%) was first dissolved in 50 ml deionized water at 80℃. Then the WTiF was added under conditions of constant temperature and stirring. After 1h, the mixture was dried at 120℃ for 6 h and subsequently calcined at 50