岛津XRD分析半导体光催化剂.PDF

X 射线衍射分析 半导体光催化剂分析介绍 XRD-001 Introduction of analysis for semiconductor Photocatalyst 光催化剂是一种利用光合作用的化学反应等特点的催化剂 ，主要用在净化环境，自然净化作用， 抗菌・杀菌等领域，最近 ，作为可再生能源的一部分，利用光催化剂进行人工光合作用正受到广泛 关注。 光催化剂大致分为金属氧化物或氮化物等半导体和钌和铼等贵金属络合物。本文以 KCa2Nb3O10 为例进行说明。KCa2Nb3O10 是由铌酸钙层与钾离子层层重叠构成的一种高温钙钛 矿型的离子交换体，是半导体光催化剂的一种。对半导体光催化剂的性能评价，有各种各样分析评 价方法，这里 ，对具有4 种不同合成条件的 KCa2Nb3O10 粉末，进行晶体结构(晶型评价)分析，晶 型评价是用多毛细管光学系统的 X 射线衍射进行的 ，采用紫外可见近红外分光光度计进行吸收光谱 测试(吸收带测试) ，进而再用显微拉曼分光光度计进行成像测试。 Y. Okamoto, M. Sugioka, H. Taniguchi, T. Tsuchibuchi ■样品 Sample 在本应用技术信息中，KCa2Nb3O10 粉末样品，是在 4 种不同合成条件下烧制而成的。 ・烧制 823K 2h、PC(Polymerized Complex method ／络合反应法) ・烧制 1123K 2h、PC ・烧制 1423K 2h、PC ・烧制 1423K 10h、SSR(Solid State Reaction method ／固态反应法) 本样品由东京工业大学 大学院理工学研究院 化学专业 前田和彦教授提供。 岛津企业管理( 中国)有限公司 大型分析仪器部 北京 北京市朝阳区朝外大街16号 中国人寿大厦14F 邮政编码 100020 电话 (010)8525-2365 传真 (010)8525-2327 上海 上海市淮海西路570号 红坊G栋401-403 邮政编码 200052 电话 (021)2201-3881 传真 (021)2201-3800 广州 广州市流花路109号之9 达宝广场703-706 室 邮政编码 510010 电话 (020)8710-8619 传真 (020)8710-8698 Fig.1 KCa Nb O 粉末样品 Fig.2 无反射样品架上的粉末样品 2 3 10 ■ 在装有多毛细管光学系统的 XRD 装置上测试 XRD measurement by Polycapillary parallel beam optics 多毛细管是一种可传导多束( poly )X 射线的玻璃材质的毛细管(Capillary) ，X 射线光源(点)发 出的X 射线，通过这些毛细管，在高立体角处取出射线，并在反方向侧的出口处得到平行光束。这 个光学系统与一般的聚焦法(Bragg-Brentano 法)比较，因有效提高光源的效率，可得到强度较高的 X 射线。另外，由于多毛细管光学系统采用了平行线束法 ，即使样品的测试面位置有偏离，衍射角 度不变。因此，采用聚焦法时出现的衍射线易分离及角度偏移等问题被改善，对于测试样品表面不 平的少量粉末样品或曲面样品，可作高灵敏度，高精度测试。 本次，在无反射样品架上放置 5.6mg 的粉末样品，取样测试。无反射样品架上样品的照片如图 Fig.2 Table1 XRD 测试条件 Measurement conditions 项目 多毛细管光学系统 聚焦光学系统 装置 XRD-7000 同左 测角仪半径 200mm 同左 X 射