GC毛细管谱柱的使用与维护.pptx

毛细管柱的使用与维护 steven 2012年8月 1. 毛细管柱的介绍 2. 毛细管柱的选择 3. 毛细管柱的安装 4. 毛细管柱的老化 5. 毛细管柱的维护 毛细管柱的使用与维护 组成 固定液 内径 柱长 膜厚 极性 柱温 应用—各条件对分离的影响 一、毛细管柱的介绍 通常来说，一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。 管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质； 固定相大部分是液体或胶状的高分子量，具有高热稳定性的聚合物，最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 管身通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。 组成 聚硅氧烷 聚乙二醇 气-固固定相 键合和交联固定相 固定液 0.53mm----具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。达到同样的分离度时，0.53mm大口径柱的分析时间显著快于填充柱。可方便的采用柱上进样或直接进样技术，适合于分析不太复杂的样品，是填充柱理想的替代柱。 0.32mm----柱效稍低于0.25mm常规柱，负荷量大于常规柱的60%，用特制注射针可做柱上进样。 0.25mm----最常用的内径规格。有较高的柱效，负荷量较低，必须分流进样或无分流进样。用于复杂多组份样品分析。 0.20mm----柱效高,负荷量低，流失较小，适合与质谱等灵敏检测器联用。 内径 5—12m 短柱：分离少于10个组份（不包含难分离物质对）的简单样品。 25—30m 中长柱：分离10—50个组份的样品。 50m 长柱：分离大于50个组份或包含有难分离物质对的复杂样品。 柱长 0. 1—0. 2μm 薄液膜：低负荷量，高温下流失较小，适合于高沸点化合物的分析，适于配高灵敏检测器。 0.25—0.33μm 标准液厚：一般商品柱的标准液膜。 0.5—5.0μm 厚液膜：较高的样品负荷量，在高温下流失较大，适于分析低沸点样品。 膜厚 基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。 非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。 极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。 可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。 极性 一根色谱柱通常有两个温度极限，温度下限和温度上限。 。如果在低于温度下限的条件下实验，得到的色谱峰又圆又宽(柱效降低)。但是色谱柱并不会受到什么损坏。这样并不能发挥色谱柱的正常功能。在达到下限温度或者高于下限温度时，得到的色谱峰会有明显的好转。 温度上限—般有两个固定的数值。较低的是恒温极限，在该温度下色谱柱可以正常地使用，柱流失的寿命不会受到影响。较高的数值是程升极限，在此温度下色谱柱使用时间如果在10—15分钟内，色谱柱的流失和寿命不会受到太大的影响。但如果持续时间过长，则会增加色谱柱的流失，缩短色谱柱的寿命，固定相和熔融石英管的惰性都有可能被破坏。 柱温 固定液：当用同等长度的柱子，固定液颗粒细的分离效率就要比粗的好些。固定液含量比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。 内径：柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。 柱长：柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些。 膜厚：薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。 极性：分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。 柱温：提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。 应用—各条件对分离的影响 DB-5MS： 5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物，低流失，30m×0.25mm×0.25um HP-5MS：5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物，非极性，低流失，30m×0.25mm×0.25um DB-5HT： 5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物，非极性， 键合交联，可用溶剂清洗，高温，15m×0.25mm×0.10um DB-XLB：弱极性，聚硅氧烷类固定相，专利技术，弱极性，低流失，键合交联，可用溶剂清洗，30m×0.25mm×0.25um HP-5：5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物，非极性， 30m×0.32mm×0.25um 我们现在使用的色谱柱 膜厚 长度 内径 其他因素 二、毛细管柱的选择 薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。 一般