GB/T 15057.2-1994化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量的测定.pdf

中华人 民共和 国国家标准 化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含a的测定 B“/T15057.2-94 Limestoneforchemicalindustry -Determinationofcalcium andmagnesiumoxidescontent 第一篇 扭化钙和级化镁含t的测定 EDTA滴定法 1 主胭内容与适用范囤 本标准规定了EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁的含量. 本标准适用于化工用石灰石产品中氧化钙和氧化镁含量的测定，测定范围为氧化钙大于49%,氧 化镁100^4000 2 引用标准 GB6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T15057.4 化工用石灰石中三氧化二物含量的测定 重量法 3 方法提要 试样经盐酸、氢氛酸和高氛酸分解，以三乙醉胺掩蔽铁、铝等干扰元素，在pH大于12.5的溶液中， 以钙梭酸作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。pH--10时，以酸性铬蓝K-蔡酚绿B作混合指示 剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量，由差减法求得氧化镁的含量。 4 试剂和溶液 本标准中所用水应符合GB6682中三级水的规格;所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1 盐酸(GB622),1+1溶液。 4.2 氢氟酸(GB620), 4.3 高抓酸(GB623), 4.4 三乙醇胺:1+1溶液。 4.5 氢氧化钾(GB2306):200g/L溶液。 4.6糊精:40g/L溶液。称取4g糊精，用水调成糊状，加入100mL沸水(使用前配制)。 4.7 氯化按一氨水缓冲溶液(PH,},10):称取67.5g氛化按(GB658)溶于300mL水中，加570mL氨水 (GB631)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.8 盐酸经胺(GB6685):50g/L溶液。 4.9 乙二胺四乙酸二钠((EDTA)(GB1401):c(EDTA)约为。.02mol/L标准滴定溶液，配制与标定按 国家技术监曹周1994一05一05批准 1995一02一01实施 GB/T15057 2-94 GB601执行。 4.10 钙梭酸指示剂[2-M基一1-(2-V*-4-磺酸一1-4基偶氮)-3- 甲酸〕:称取1g钙v酸与100g经 1050C烘干的氯化钠(GB1266)，研细，混匀，保存于磨口瓶中。 4.11酸性铬蓝K指示剂:5g/L溶液。称取。.5g酸性铬蓝K溶解于100mL水中(使用期为一周)。 4.12 蔡酚绿B指示剂:5g/L溶液。称取0.5g蔡酚绿B溶解于100mL水中(使用期为一周)。 4.13铬黑T指示剂:5g/L溶液。称取。.5g铬黑T溶解于100mL三乙醇胺((4-4)溶液中(使用期为半 个月)。 5 试样 实验室样品通过125Km试验筛(GB6003)，于105^-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室 温。 6 分析步软 6.1试样溶液的制备 称取约。.2g试样，精确至0.0001g,置于100mL聚四氛乙烯塑料烧杯中。同时做空白试验。 用少许水润湿试样，盖上表面皿，沿烧杯嘴滴加盐酸溶液(4-1)，待剧烈反应停止后，过量1mL，冲 洗表面皿和烧杯壁。加4mL氢氟酸(4.2),2mL高抓酸(4.3),置于电热板上低温加热近干。取下烧杯， 稍冷，用少许水冲洗杯壁，继续加热白烟冒尽至干。稍冷，加3mL盐酸 “.ll，加热溶解至清亮，冷却至室 温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此制备溶液也用于原子吸收光谱法测定氧化镁。 6.2 氧化钙的测定 吸取50.OOmL6.1条制备的溶液置于250mL烧杯中。加100mL水、lOmL糊精溶液(4.6),SmL三 乙醇胺溶液(4.4),15mL氢氧化钾溶液(4-5)，使溶液pH大于12.5，加少许钙狡酸指示剂(4.10)，搅 匀。用EDTA标准滴定溶液(4-9)滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。 注:①能为盐酸分解完全的矿石试样，也可吸取20.OOmL由GB/T15057.4中5.1条保留的德液