GB/T 15057.6-1994化工用石灰石中铁含量的测定　邻菲罗啉分光光度法.pdf

中华人民共和 国国家标准 化工用石灰石 中铁含量 的测定 GB/T 15057.6一94 邻 菲 哆 琳 分 光 光 度 法 Limestoneforchemicalindustry -Determinationofironcontent -Phenanthroiinespectrophotometricmethod ， 主题内容与适用范围 本标准规定了邻菲呷琳分光光度法测定铁的含量。 本标准适用于化工用石灰石产品中铁含量的测定，测定范围(以三氧化二铁计算)为。.05001%0 2 引用标准 GB6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9721 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) 3 方法提要 试样经碳酸钠一翻酸混合熔剂熔融，水浸取 ，酸化，以抗坏血酸作还原剂，用乙酸按调节pH--4时， 亚铁与邻菲锣琳生成桔红色配合物，于分光光度计波长510nm处测量吸光度。 4 试剂和溶液 本标准中所用水应符合GB6682中三级水的规格;所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1混合熔剂:取2份无水碳酸钠(GB639)与I份翻酸(GB628)研细，混匀. 4.2 盐酸(GB622):1+1溶液。 4.3 乙酸按(GB1292):200g/L溶液。 4.4 抗坏血酸:20g/L溶液(使用前配制)。 4.5邻菲呷琳(GB1293):lg/L溶液。称取0.Ig邻菲呷啡溶于lOmL乙醇(GB679)，加90mL水混匀。 保存于暗处，保存时，如果溶液着色应重新配制。 4.6 三氧化二铁标准溶液:500iag/mL。称取3.020g硫酸铁铁[NH4Fe(S0,)2.12H20](GB1279)溶解 于200mL水中，加20mL硫酸(GB625)1+1溶液，移人IOOOmL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液 lml含500tAg三氧化二铁。 4.7三氧化二铁标准溶液:50pg/mL。吸取50.OOnxL三氧化二铁标准溶液((4.6),置于500mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50pg三氧化二铁。 5 仪器 分光光度计:应符合GB/T9721之规定。 国家技术监督局1994一05一05批准 1995一02一01实施 GB/T15057.6一94 6 试样 实验室样品通过125Fm试验筛(GB6003)，于105-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室 温。 了 分析步吸 7.1按表1的规定称取试样，精确至。.000lg，置于铂琳jig中。同时做空白试验。 表 1 三级化二铁(FeiO,)含量，写 称取试样量,g 0.05-0.40 0.40- 1.00 0.15 7.2 加入2g混合熔剂((4.1),混匀，再砚盖lg混合熔剂，盖上增塌盖并留一缝隙，置于高温炉中，由低 温升至9500C，保持lOmin，取出，冷却。将增祸置于200mL烧杯中，加40mL热水、15mL盐酸(4.2)，低 温加热浸出熔融物，用水洗出增锅。继续加热至溶液清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。吸取25.OOmL试液置于100mL容量瓶中，补加水至50mL, 7.3 加5.OmL抗坏血酸溶液((4.4)，摇匀，放置5min。加5.OmL乙酸按溶液(4.3),10.OmL邻菲ITr# 溶液((4-5)，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。 7.4 30min后用lcm吸收池，于分光光度计波长510nm处，以空白试验溶液作参比，测量吸光度。 8工作曲线的绘制 量取0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.OOmL三氧化二铁标准溶液(4.7)分别置于一组100mL容量 瓶中，加人1.OmL盐酸溶液(4.2)，用水稀释至50mL。以下按7.3,7.4条步孩进行，其中以试剂空白