GB/T 15057.8-1994化工用石灰石中硫含量的测定　硫酸钡重量法和燃烧-碘酸钾滴定法.pdf

中华人民共和 国国家标准 化工用石灰石中硫含量的测定 硫酸钡重量法和燃烧一碘酸钾滴定法 GB/r15057.8一 94 Limestoneforchemicalindustry -Determinationofsulfurcontent-Gravimetric andcombusti-n_iodatetitrimetricmeth s 第一篇 盆t法 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了硫酸钡重量法测定硫的含量。 本标准适用于化工用石灰石产品中硫含量的测定，测定范围为大于。.05000 2 弓}用标准 GB6682分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样用硝酸、抓酸钾分解，将硫氧化成硫酸盐，加盐酸燕干以除去硝酸。溶液过滤除去硅等不溶 物，在pH,}-1的盐酸介质中，加人抓化钡生成硫酸钡沉淀。过滤，沉淀灼烧，称量。由硫酸钡的质量计算 硫的含量。 4 试荆和溶液 本标准所用水应符合GB6682中三级水的规格;所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1 氯酸钾(GB645), 硝酸(GB626):1+1溶液。 :一; 盐酸(GB622), 4.4 盐酸:1+1溶液。 4.5 盐酸:1十100溶液。 4.6盐酸轻胺(GB6685):50g/L溶液。 4.7 氯化钡(BaCl,·2H20)(GB652):100g/L溶液。称取loog抓化钡溶于适量水中，过滤后用水稀释 至1OOOmL, 4.8 硝酸银(GB670):log/L溶液。 5 试样 实验室样品通过125pm试验筛(GB6003)，于105-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室 温。 国家技术监仔局1994一05一05批准 1995一02一01实施 cs/T15057.8一94 6 分析步骇 6.1称取约5g试样，精确至0.0018,置于2OOmL烧杯中。同时做空白试验。 6.2 加约Ig甄酸钾((4-1)，用少许水润湿并摇散。盖上表面皿，沿烧杯嘴慢慢加入20mL硝酸溶液 (4-2)。待剧烈反应停止后，用水冲洗表面皿和烧杯壁。 6.3 盖上表面皿并移开一部分，在低温电热板上加热，燕发至干。冷却。用少许水冲洗表面皿。沿烧杯 四周慢慢加入8mL盐酸((4.3),蒸发至干。冷却，再加入8mL盐酸(4.3),蒸发至干。 6-4 加4.OmL盐酸溶液((4-4)，加水至30mL，加热至微沸。趁热用中速滩纸将溶液过滤于400mL烧杯 中，用温水洗净烧杯，洗涤沉淀8-10次。 6.5 滤液加5^v1OmL盐酸经胺溶液(4.6),搅拌，加热，使黄色褪去。用热水稀释至250m1，加热至微 沸，在不断搅拌下滴加lOmL热的氛化钡溶液{(4.7),盖上表面皿，在80-95℃保温2h左右，室温静置 过夜。 6.6 用慢速定量滤纸过滤，沉淀转移至滤纸上，先用盐酸溶液(4-5)洗涤3^-4次，再用温水洗涤沉淀至 滤液无氛离子，用硝酸银溶液(4-8)检验。 6.7将沉淀与浦纸放入己恒量的铂柑坍或瓷柑坍中，烘干，灰化，置于高温炉中800℃灼烧30min。取出 柑锅，放人干燥器中，冷却至室温，称量。重复灼烧至恒量。 了分析结果的衰述 以质量百分数表示的硫(S)含量(z)按式(1)计算: _[(m,-mz)-(ma-m,)IXO.三竺进X100t..。.。.，.。二。.。二。二申.”.，。(1) 式中:.，— 硫酸钡沉淀和柑祸的质量,gs 二:— 柑垠的质量，9; 。。— 空白试验沉淀和增涡的质量，g4 .;— 空白试验增场的质量，9; 。— 试样的质量，9; 0.1374— 硫酸钡换算为硫的因数。 8 允许差 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允 许差。 表1 %