GB/T 4700.4-1998硅钙合金化学分析方法　磷钼蓝分光光度法测定磷量.pdf

GB/T4700.4-1998 前 言 本标准在技术内容上与IISG1324-1989硅《钙合金化学分析方法》中第6章 “磷钥蓝光度法测定 磷量”等效。 本次修订删去了原GB/T4700.4-1984中第3章 仪器，分光光度计 在分析步骤中作了一些修 改:称样量由。.50008改为1.0000g:分取液的分取量由250mL中取25mL改为100ml中取 10ml:显色液由25ml改为20ml:沸水中加热15min改为10min 本标准自实施之日起，代替GB/T4700.4-1984硅《钙合金化学分析方法 钥蓝光度法测定磷 量》。 本标准由原冶金工业部提出。 本标准由冶金部信息标准研究院归口 本标准起草单位 北京M-钢铁合金厂、冶金部信息标准研究院。 本标准主要起草人:陈园、李思茂、赵新连、詹昭香、陈自斌。 本标准于 1984年 10月首次发布 中华人民共和国国家标准 硅钙 合金化学分析 方 法 Gs/T4700.4--1998 磷相蓝分光光度法测定磷量 代替GB/T470014 1984 Methodsforchemicalanalysisofcalcium-silicon Thephosphomolybdenumbluephotometricmethodfor thedeterminationofphosphoruscontent 1 范围 本标准规定了用磷铝蓝分光光度法测定磷量 本标准适用于硅钙合金中磷量的测定，测定范围:蕊0.06 2 方法提要 试样以硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟，使磷氧化为正磷酸，用亚硫酸氢钠还原铁，加入钥酸馁和硫 酸脱，使之反应生成磷翎蓝，于分光光度计波长825nm处，测量其吸光度。 3 试剂 3.1 硝酸(1+1)o 3.2氢氟酸(pl.15g/mL) 3.3 高氯酸(pl.67g/-L) 3.4 亚硫酸氢钠溶液(100g/L) 3.5 5色剂溶液 15.1铝酸馁溶液;称取20g铝酸钱L(NH,)IMO,O2·4H20加热溶解于300ml水中，加入650mL 硫酸(1+1)，冷却后，移入1000MI容量瓶中，稀释至刻度，混匀 15.2 硫酸阱溶液 称取1.5g硫酸腆，置于200mL烧杯中，加水溶解，移入1000m工一容量瓶中，稀释 至刻度，混匀 3.5.3使用时取25ml钥酸按溶液((3.5.1),10ml硫酸脐溶液((3.5.2)和65ml水置于150Ml烧 杯中，混匀 3.6 磷标准溶液;称取。.4394g预先干105.110C干燥烘至恒量并在干燥器中冷却至室温的磷酸二 氢钾(基准试剂)，置f200m1烧杯中.用水溶解，移入 1000MI容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含100Ilg磷 4 试样 试样应通过。.125mm筛孔。 分析步骤 5.1 试样量 国家质f技术监督局1998一12一07批准 1999一07一01实施 GB/T4700.4-1998 称取1.0000g试样 5.2 空白试验 随同试样做空白试验 5.3 测定 5.3.1 将试样((5.1)W于100mL铂皿(或200mL聚四氟乙烯烧杯)中，加入20mL硝酸(3.1)，逐滴加 入5ml,氢氟酸(3.2)至试样全部溶解，当反应剧烈时，边用水冷却边溶解，加入10mL高氯酸(3.3)，加 热至冒高氯酸烟 1min取下，用温水转移至200mL烧杯中，盖上表皿.继续加热蒸发至冒高氯酸烟，并 回流1min，放置冷却亡 5.3.2 加入温水约30mL溶解可溶性盐类。冲洗表皿，并将试液过滤到100ml容量瓶中，用温水洗烧 杯及沉淀4-5次，冷却后用水稀释至刻度，混匀。 5-3.3移取10.00mL溶液(5.3.2) 于100ml.容量瓶中，加入10mL亚硫酸氢钠溶液.再于沸水中 加热10min.流水冷却至室