GB/T 19281-2003碳酸钙分析方法.pdf

GB/T19281-2003 前 言 本标准依据我国现行的一系列碳酸钙标准制定。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(CSBTS/TC63/SCI)归口。 本标准起草单位:夭津化工研究设计院、四川都江堰钙品股份有限公司、浙江菱化集团有限公司、常 州碳酸钙厂、山西兰花华明纳米材料有限公司、内蒙古蒙西高新材料股份公司. 本标准主要起草人:姚锦娟、王良金、凌金湖1谈柳玉、李万虎、伶福林， 本标准为首次制定。 GB/T19281-2003 碳 酸钙 分 析方 法 1 范围 本标准规定了碳酸钙中各种元素、离子及相关物理性能的分析方法。 本标准适用于各种碳酸钙产品。 分子式:CaCO3 相对分子质量:100.09按 1999年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T2922-1982化学试剂 色谱载体比表面积的测定方法 GB/T3049-1986 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲哆琳分光光度法(neqISO6685: 1982) GB/T4472-1984 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987) HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3 分析方法 3.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试荆具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨懊!如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。 3.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-1992中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696之规定制备。 3.3 鉴别试验 3.3.1碳酸根离子的鉴别 取试样少许，加盐酸溶液((1+2)后即产生二氧化碳气体，通人3g/L氢氧化钙溶液中，即产生白色沉淀。 3.3.2 钙离子的鉴别 3.3.2.1取上述试液，加酚酞指示液，用((1+3)氨水调至中性，加人35g/L草酸按溶液，即产生白色沉 淀。此沉淀能在盐酸溶液中溶解，而在冰乙酸中不溶解。 3.3.2.2 取铂丝，用盐酸润湿后在无色火焰中燃烧至无色，蘸取试样再烧，火焰即呈砖红色。 3.4 钙含f的测定 3.4.1 原理 用三乙醇胺掩蔽少量的Fe，十、AI+,Mn2+等离子，在pH大于12的介质中，以钙试剂狡酸钠盐指示 剂为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定CW+，过量的乙二胺四乙酸二钠夺取与指示剂络 GB/T19281-2003 合的Ca十，游离出指示剂，根据颜色变化判断反应的终点。 3.4.2 试荆 3.4.2.1盐酸溶液:1+1; 3.4.2.2 氢氧化钠溶液:100g/L; 3.4.2.3 三乙醇胺溶液:1+3; 3.4.2.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约为。.02mol/L; 3.4.2.5钙试剂竣酸钠盐指示剂。 3.4.3 分析步骤 3.4.3.1试验溶液A的制备 称取。.6g预先在(105士5)℃下干燥至恒重的试样，精确至0.0002g,置于250mL烧杯中，加少 许水润湿(活性碳酸钙产品加少许乙醇润湿)。盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试料全部溶解，用中速滤纸 过滤并洗涤，滤液和洗液一并收集于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为试验溶液A, 用于钙含量、镁含量的测定。 3.4.3.2 测定 用移液管移取25mL试验溶液A，置于