GB/T 19282-2003六氟磷酸锂产品分析方法.pdf

GB/T19282-2003 oli 吕 本标准根据国内实际生产情况制定。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(CSBTS/TC63/SCI)归口。 本标准起草单位:天津化工研究设计院、中化标准化研究所、西安中富科技发展有限责任公司。 本标准主要起草人:李立、武山、王彦、陆思伟。 GB/T19282-2003 六氟磷酸锉产 品分析方 法 范 围 本标准规定了六氟磷酸锉产品中六氟磷酸铿的鉴别、六氟磷酸根、水分、铿含量、杂质金属离子、二 甲氧基乙烷(DME)不溶物的测定的分析方法。 本标准适用于六氟磷酸锉产品中相关成分的分析。 分子式:LiPF, 相对分子质量 :151.90(按 1999年 国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T125。极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6283-1986 化工产品中水分含量的测定 卡尔 ·费休法(通用方法)(eqvISO760:1978) GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987) HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3 试验方法 3.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗 3.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-1992中规定的二级 水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1, HG/T3696.2,HG/T3696.3之规定制备。 3.3 鉴别试验 3.3.1 仪器、设备 3.3.1.1拉曼光谱仪。 3.3.2 分析步骤 调整光源的功率OA:光源为 1064n二近红外激光光源，则选定测定时光源功率为 〕00nW)，待仪 器稳定后，取适量试样迅速压人金属样品池中(空气中水的质量分数大于0.002%时，此操作在手套箱 内进行)，将金属样品池放人样品腔的支架上，对准光源，测定。 3.3.3 分析结果的判定 六氟磷酸铿试样的谱图应分别在769cm-,759cm-,746em-,570c。一,‘473cm-附近出峰。 3.4 六氟磷酸根的测定 GB/T19282-2003 3.4.， 方法提要 在碱性溶液中，六氟磷酸根与氯化四苯砷形成稳定的沉淀物，烘至恒重，测定其质量。 反应式为 : (CcH;),As*+PFs一 (C6Hs),AsPF,十 3.4.2 试剂 3.4.2.1 氨水溶液:2+3; 3.4,2.2 氯化四苯砷溶液:c[(CsH04AsCl]约。.02mol/L; 称取8.4g氯化四苯砷，溶于1000ml水中，摇匀。 3.4.2.3 氨一氯化按缓冲溶液甲:pH--10. 3.4.3 仪器、设备 3.4.3.1 玻璃砂柑祸:滤板孔径(5一15)pm; 3.4.3,2 水浴:可控温。 3.4.4 分析步骤 注意:称样环境空气中水质量分数必须小于0.002 ，否则会产生误差。 用减量法准确称取 。.6g六氟磷酸锉试样，精确至。.0002g，试样迅速置于已有20mL氨一氯化按 缓冲溶液的聚乙烯烧杯中，溶解，移人 100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度。准确移取试液10mL 于聚乙烯烧杯中，加人 10ml氨一氯化钱缓冲溶液,30ml，水。放于((5。士5)℃水浴中加热20min后取 出。然后，边搅拌