水泥中氧化铁的测定——EDTA滴定法..pptVIP

《典型工业原料与产品分析》课程组 水泥中氧化铁测定——EDTA法 此法使用于含量小于10%的试样。 用EDTA直接滴定，一般以磺基水杨酸或其钠盐作指示剂。在溶液pH为1.8～2.0时，磺基水杨酸钠能与生成紫红色配合物，能被EDTA所取代。 实验原理 EDTA配位滴定法 在pH为1.8～2.0及60～70℃的溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定溶液中的三价铁离子。 水泥中氧化铁的测定方法 终点时溶液颜色由颜色紫红色变为亮黄色。若溶液中含有大量的Cl-时，FeY-与Cl-生成黄色更深的配合物，所以，在盐酸介质中滴定比在硝酸介质中滴定可以得到更明显的重点。 氧化铁的质量分数按下式计算： 实验原理 式中： w（Fe2O3）—氧化铁的质量分 T（Fe2O3）—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化铁的 质量mg·mL-1 V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL m—试料的质量g 实验原理 1、仪器。 滴定分析法常用仪器 2、试剂 （1）氨水溶液（1+1）。 （2）盐酸溶液（1+1）。 （3）氢氧化钠溶液：200g·L-1。 （4）磺基水杨酸钠指示剂溶液：100g·L-1。 （5）CMP混合指示剂：称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105℃洪干过的硝酸钾混合，研细，保存在磨口瓶中。 仪器和试剂 （6）碳酸钙标准溶液c（CaCO3）=0.024mol·L-1。称取0.6g（精确到0.0001g）已于105～110℃烘过2h碳酸钙，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1+1）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移入250mL容量瓶中，有水稀释至标线，摇匀。 （7）EDTA标准滴定溶液：c（EDTA）=0.015mol·L-1。称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）至于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释1L。 （8）缓冲溶液（pH=3）：将302g无水乙酸钠溶于水中，加120mL冰醋酸，用水稀释至1L，摇匀。 仪器和试剂 （9）PAN指示剂溶液：将0.2g 1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚溶于100mL95%（体积分数）乙醇中。 （10）EDTA-Cu溶液：用浓度均为0.015mol·L-1的EDTA标准滴定溶液和硫酸铜标准滴定溶液等体积混合而成。 （11）溴酚蓝指示液：将0.2g溴酚蓝溶于100mL乙醇（1+4）中。 仪器和试剂 1、从待测溶液A或B中吸取25.00mL放入300mL烧杯中，加入稀释至约100mL，用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液pH在1.8～2.0之间（用精密pH试纸检验）。将溶液加热至70℃，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g·L-1）,用0.015mol·L-1EDTA标准滴定溶液，缓慢滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于60℃）。保留此溶液供测定氧化铝用。 实验步骤 氧化铁的质量分数按下式计算： 式中： w（Fe2O3）—氧化铁的质量分数。 T（Fe2O3）—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化铁的质量mg·mL-1 V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL m—试料的质量g 数据处理 （1）该法最适宜的pH范围为2.5～3.5。若试验的pH＜2.5时，Al3+与EDTA配位能力降低；当pH＞3.5时，Al3+水解作用增强，均会引起铝的测定结果偏低。但如果Al3+的浓度太高，即使是在pH为3的条件下，其水解倾向也会增大。所以，含铝和钛高的试样不应采用直接滴定法。 讨论 （2）TiO2+在pH为3煮沸的条件下能水解生成TiO(OH)2沉淀。为使TiO2+充分水解，在调整溶液pH为3之后，应先煮沸1～2min，再加入EDTA-Cu和PAN指示剂。 讨论 （3）PAN指示剂的用量，一般以在200mL溶液中加入2～3滴为宜。指示剂加入太多溶液底色较深，不利于终点的观察。 《典型工业原料与产品分析》课程组