EDS分析的几个关键问题.pptx

EDS分析的几个关键问题;EDS分析的几个关键问题;七、影响定量误差的几个主要因素 八、EDS分析条件的选择 九、轻元素的定量分析 十、定量优化（Quant Optimization） 及标准化（ Standardize ） 十一、假峰 十二、INCA定量分析结果解读 ;一、EDS分析方法及相关术语标准;微束分析-国家标准汇编;“能谱定量分析”标准的特点;本标准主要指平试样的定量分析，基本方法也适合于不平试样的分析，但会引入附加的不确定度分量。 本标准适用于原子序数﹥10的元素分析。 至今没有一个公认的轻元素定量分析方法。 但对原子序数11的轻元素也提供了分析方法指导。 ;EPMA标准中术语举例;SEM术语举例;术语中缩略语举例;EDS (energy dispersive X-ray spectrometer）：能谱仪 同时记录所有X射线谱的谱仪。 能谱仪不称能量色散谱仪。 WDS（wavelength dispersive spectrometer）：波谱仪 不采用???波长色散谱仪”、“波长分光谱仪”。 EDX（Energy dispersive x-ray spectrometry)：能谱法 检测X射线强度与能量关系的一种方法，不作为能谱仪的缩写。 WDX（wavelength dispersive x-ray spectrometry）：波谱法 检测X射线强度与波长关系的一种方法。不作为波谱仪的缩写。;常用术语举例;1、能量分辨率 energy resolution;能量分辨率的测量（国家标准：半导体探测器X射线能谱仪通则）;高分辨率谱峰不易重叠，P/B高;不同分辨率的BN谱图试样：BN (C、O），加速电压：3kV;影响能谱仪分辨率的因素;2、空间分辨率 spatial resolution微束分析空间特征的一种度量。注：通常以激发体积表示。 ;分析体积 analysis volume;X射线产生的深度与X射线强度;X射线产生深度公式;分析面积 analysis area;影响空间分辨率的因素;电子扩展范围与加速电压及Z的关系;电子扩散深度随kV及试样密度变化; INCA软件对激发体积的估算;分析亚微米-纳米尺度的方法;SEM图像分辨率 image resolution ;正确认识图像分辨率;（3）一般要晚上没有任何振动和干扰的特殊环境下进行多次拍照，寻找最好的图像测量分辨率。 日常工作无法满足上述的特殊要求。分辨率还与图像衬度、亮度、信噪比有关，分辨率测量误差较大，只要能把分辨率放大到0.3mm、图像清楚，肯定能达到分辨率要求，可以不实际测量两个图像特征之间的最小距离。;日常工作能达到的分辨率;要达到6nm的分辨率，必须在高于5万倍的情况下拍摄出清晰的照片。 大部分W灯丝SEM平时的使用倍率为1万倍以下，1万倍的图像分辨率为30nm。所以不能在日常工作中要求达到仪器验收时的分辨率。; 4、X射线检出角X-ray take-off angle ; 表面台阶及不平引起的附加吸收;5、工作距离 working distance ;不同仪器的EDS工作距离举例;二、EDS定量对试样的要求;准确定量分析的试样要求;3、试样分析面平、垂直于入射电子束。 非垂直入射时，XPP程序可以输入倾斜角修正。倾斜角增加，作用体积减小、激发体积不对称性增加。; 4、分析区域均质、无污染。 ;5、有良好的导电和导热性能;荷电—电荷不平衡;;(3) 图像质量差（图像畸变、衬度和亮度异常），试样经常放电或者无法成像。 ;(4) 电子束轰击点的温度显著升高，往往使试样中某些低熔点组份挥发而影响定量分析准确度。 电子束轰击试样时，只有0.5%左右的能量转变成X射线，其余能量大部份转换成热能，热能使试样轰击点温度升高， Castaing用如下公式表示温升△T(K): ΔT＝4.8×V0i/kd 式中：V0 (kV)为加速电压，i(μA)为探针电流， d(μm)为电子束直径，k为材料热导率 (Wcm-1k-1)。; 典型金属(k=1时)， 当V0＝20kV，d＝1μm，i＝1μA时， △T＝96K。 热导差的典型晶体， k=0.1，典型的有机化合物 k=0.002。 对热导差的材料，如K=0.01, V0=30kV， i=0.1μA， d=1μm时, 得ΔT=1440K。 如果试样表面镀10nm的铝膜，则ΔT 减少到760K。 ;荷电对定量结果的影响;如何判别荷电现象（ Duane-Hunt 限）;试样荷电现象小结;如何避免、减小荷电现象;试样倾斜;加速电压与二次电子产额率δ关系 （ δ：二次电子数/