饮用水检验操作规程.docVIP

* * * * 制 药 厂 操作标准----质量管理 文件名称 饮用水 检验操作规程 编 码 SOP-QC-007-00 页 数 7-1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 检验室 目　　的：为检验生活饮用水建立一个标准操作规程。 适用范围：生活饮用水检验操作。 责　　任：生活饮用水检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。 程　　序： 1.设备和仪器：酸度计、浊度计、立式比色器、电炉、紫外-可见分光光度计、恒温水浴锅、分析电子天平及各种玻璃仪器。 2.试剂和试液： 氯化铂（干燥）：盐酸铬黑T、EDTA-2Na标准溶液（0.01mol/L）、锌标准溶液（0.01 mol/L）、氯化铵、氨水、氯化钠、硝酸钾、铬酸钾等。 氨-氯化铵缓冲液：称取5.4g氯化铵溶于20ml水中，加35ml浓氨，用水稀释至100ml。 铬黑T指示剂：0.1g铬黑T加10g氯化钠，研匀后装于棕色瓶中。 1∶3硫酸液：向3份水中缓缓加入浓硫酸1份。 0.005 mol/L草酸溶液：精密称取6.3032g基准草酸溶于水中，并准确定容至1000ml量瓶中。 0.02 mol/L高锰酸钾溶液：称取3.16g高锰酸钾加1000ml水煮沸10～15分钟，加塞静置7～10天，取上清液（玻璃砂芯漏斗过滤）。0.002 mol/L高锰酸钾溶液：取上述0.02m高锰酸钾溶液稀释，并用0.005 mol/L草酸溶液标定[标定：取大三角瓶加蒸馏水100ml，加1∶3硫酸5ml，精密加草酸溶液（0.005 mol/L）10ml，加热煮沸5分钟，趁热用高锰酸钾溶液（0.002 mol/L）滴至浅红色（30秒不褪）为终点（F＝10.00/V）]。 锌粉:用0.01 mol/L盐酸和水洗净，干燥。 显色剂：取对氨基苯磺酸1.0g，α萘胺0.1g和酒石酸8.9g研匀后，棕色瓶保 操作标准----质量管理 文件名称 生活饮用水 检验操作规程 编 码 SOP-QC-007-00 页 数 7-2 存。30%氯化铵溶液。 Kcl-Hcl缓冲液（PH1.8）：将0.2MKcl溶液50ml与0.2MHcl溶液16.6ml混匀，用水稀释至200ml。 硝酸钾标准溶液：取105℃恒重4小时的硝酸钾3.6090g用水溶解并定容至500ml（此溶液每1.0ml含硝酸盐氮1.000mg）。 1%对氨基苯磺酰胺溶液。 0.1%盐酸N-（1-萘基）-乙烯二胺溶液。 氨氮标准贮备液：取氯化铵适量于105℃烘1小时，冷却后称3.8190g溶于水中（每1.00ml含1.00mg氨氮）。 氨氮标准溶液：（监用新配）吸取10.00ml氨氮标准贮备液，用水定容至1000ml（每1.0ml含10.0μg氨氮）。 50%酒石酸钾钠溶液：取50g酒石酸钾钠溶于100ml纯水中加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100ml。 纳氏试剂：称取100gHgI2与70gKI，溶于少量纯水中，将此溶液缓缓倒入冷却的500ml32%氢氧化钠溶液中，并不停搅拌，再用水稀释至1000ml，用橡皮塞紧避光保存。（注意：存放已久的纳氏试剂，用已知量的氨氮标准液显色，两小时内不得浑浊，否则重配）。 亚硝酸盐氮标准贮备液：称取0.2463g,于干燥器内放置24小时的亚硝酸钠用水定容至1000ml,并加氯仿2ml保存,此液1.00ml含50.0μg亚硝酸盐氮. Nacl标准液:取Nacl适量于700℃灼烧1小时,冷却后,称取0.8242g加水溶解并定容至1000ml（每1.0ml含0.500mg氯化物）。 铬酸钾溶液：取铬酸钾5g，溶于少量蒸馏水中，加入AgNO3标准液至红色沉淀不褪，搅拌均匀后，放置过夜，过滤，滤液用水定容至100ml。 AgNO3标准溶液：取105℃干燥30分钟并于干燥器中冷却至室温的硝酸银2.3950g加水溶解并定容至1000ml容量瓶中,用上述Nacl标准溶液标定. 操作标准----质量管理 文件名称 生活饮用水 检验操作规程 编 码 SOP-QC-007-00 页 数 7-3 邻联甲苯胺溶液：将1g邻联苯甲胺溶于500ml的纯水中，在不停搅拌下将此溶液加至150ml浓盐酸与350ml纯水的混合液中，盛于棕色瓶内（室温下可保存6个月）。 铂-钴标准溶液：称取1.246氯铂酸钾，再用具盖称量瓶称取1.000g干燥的氯化铂共溶于100ml纯水中，加入100ml浓盐酸，然后用纯水定容至1000ml，此标准溶液的色度为500度。 3.色度： 3.1原理：用氯铂酸钾和氯化钴配成铂-钴标准溶液，同时规定每升水中含1mg铂时