GB/T 14506.20-1993硅酸盐岩石化学分析方法　锌的测定.pdf

UDC 549 D 53 疡臀 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/r14506.1.14506.28-93 硅 酸 盐 岩 石 化 学 分 析 方 法 Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks 1993一06一19发布 1994一02一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华人民共和国国家标准 硅酸盐岩石化学分析方法 GB/T 14506.20-93 锌的测定 Silicaterocks-Determinationofzinc 1 主两内容与适用范围 本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、 霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中锌的测定。 测定范围:氢氧化按一氯化按底液极谱法，25pg/g以上的锌。乙二胺底液极谱法，20^-2OOOpg/g锌。 火焰原子吸收分光光度法，5^-200Kg/g锌。 本标准遵守GB/T14505的规定。 引用标准 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 GB/T14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 重量法测定吸附水量 第一篇 氮级化按一抓化按底液极谱法 方法提要 试样用盐酸一硝酸一氢氟酸分解，加入少量高氯酸，蒸发至白烟 冒尽以赶去氢氟酸和硝酸。然后在 3mol/L氢氧化钱-lmol/L氯化按溶液中，用示波极谱仪导数部分测定锌的还原波。峰电位约为一1. 39V(对饱和甘汞电极)。能测定5pg/25mL以上的锌。 在测定条件下，当25mL体积中含有lOlag锌，分别加入50mg三氧化二铁，501,g镍、钒、铅，5pg铬、 钻时，均不影响锌的测定。用二次导数测定时，允许钻存在量提高至lops,钻量再高时，两波相互影响。 4 试荆 4 . 1 盐酸(pi.19g/mL)，优级纯。 4 2 . 盐酸(1+l)，优级纯。 4 3 . 硝酸(pl.42g/mL)，优级纯. 钊 氢氟酸(pl.15g/mL)，优级纯。 4 5 高氯酸(pl.67g/mL)，优级纯。 4.6 氢氧化按Cc(NH,OH)二7.5mol/L〕一氯化按(c(NH,CI=2.5mol/L)-亚硫酸钠(2.5%)混合底液: 称取67g氯化按及12.5g无水亚硫酸钠，置于600mL烧杯中，加入约150mL水，溶解后，加人262mL 氢氧化按(p0.88g/mL，优级纯)，用水稀释至500mL,搅匀。转人干燥的塑料瓶中备用。 注:氢氧化钱常贮于玻璃容器中，随贮存时间之增长含锌量也增加，对测定徽量锌不利，应预先进行空白试验，如不 符合要求时，则应先精制后再配制混合底液。具体手续如下:将1OOOmL氢氧化按(p0.88g/mL)倾入洁净的容 国家技术监督局 1993一06一19批准 1994一02一01实施 GB/T 14506.20-93 器中(或用干澡器代替).放入一个盛有 500.L水的塑料烧杯，加盖密封,24h后，氢载化按浓度约达 1+1,然后 加入67g抓化按及12.5g无水亚硫酸钠，搅拌使溶解。此时总体积约为560mL。转入干操的塑料瓶中备用。 4.7 铁溶液:称取1.000Og光谱纯三氧化二铁，置于150mL烧杯中，加入5mL盐酸((4.1)，加热溶解 后，用水移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1Omg三氧化二铁。 4.8 锌标准溶液 4.8.1称取0.100娘高纯金属锌(预先用1十9盐酸洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风千后 备用)，置于150mL烧杯中，加入lOmL盐酸(4.1),盖上表面皿，加热溶解后，用水吹洗表面皿后移去， 将溶液移入1