无机化学实验-实验基本操作和基本常识部分.pptVIP

无机化学实验 实验基本操作和基本常识部分 第一部分 无机化学实验基本操作 一、无机化学实验常用仪器介绍 二、无机化学实验常用仪器的使用 第二部分 怎样做好无机化学实验 一、明确实验的意义和目的 二、掌握学习方法 三、遵守实验守则 四、注意实验安全 五、实验室的应急处理 第三部分 如何写好实验报告 一、实验报告的要求 学生必须当堂(或指定的时间内)用专用实验报告纸写好实验报告，由课代表收齐交给指导老师。（实验前要充分预习，并按要求写出预习报告，实验后将现象、数据、结论等填写入预留空白，经整理即成正式报告。） 实验报告要记载清楚、结论明确、文字简练、书写整洁。不合格者指导老师可令其重做。 实验现象或数据必须是自己实验的真实记录，严禁弄虚作假或抄袭他人结果。 不同类型实验，按不同格式书写。 二、实验报告的格式 测定实验 元素及化合物性质的实验 制备实验 综合、设计性实验 无机化学综合实验 明矾的制备与纯度测定 明矾的制备和纯度测定 一、实验目的 1．了解明矾的制备方法； 2．认识铝和氢氧化铝的两性； 3．练习和掌握溶解、过滤、结晶以及沉淀的转移和洗涤等无机制备中常用的基本操作和测量产品熔点的方法。 二、实验原理 三、主要仪器和试剂 1.主要仪器：烧杯，量筒，普通漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，蒸发皿，酒精灯，研钵，台秤，毛细管，提勒管等。 2.试剂：铝片，H2SO4(1moL·L-1), H2SO4 (浓), NaOH(固体)，NH4HCO3(固体)，K2SO4 (固体) 四、实验步骤 1.制备NaAlO2 称取～1克铝片并剪成小块。 称取一定量的NaOH固体于250毫升的烧杯中，加入60～80℃的热水溶解，趁热分2～3次加入铝屑，盖上表面皿至完全溶解。 2. Al(OH)3沉淀的生成与洗涤 将上述溶液加热至沸，在不断搅拌下加入碳酸氢铵饱和溶液，是溶液的pH值降为8～9，将沉淀煮沸数分钟，静置、抽滤并洗涤2～3次。 3.制备Al2(SO4)4溶液 将Al(OH)3沉淀转移至250毫升烧杯中，加入～50毫升蒸馏水，边搅拌边滴加浓硫酸至pH值降为2～3。 4.将上述溶液转移至蒸发皿，再加入适量研细的硫酸钾固体加热至完全溶解，并蒸发浓缩至液面有晶膜出现，静置、冷却、结晶、过滤。 5.纯度测定 将产品明矾研细，用毛细管，提勒管等测定熔点。 五、指导与思考 1.调整溶液的pH值为什么用稀酸、稀碱，而不用浓酸、浓碱？除酸、碱外还可用什么调整溶液的pH值？选用的原则是什么？ 2.本实验中，制备氢氧化铝时为什么用碳酸氢铵而不用硫酸？ 3.本实验中，几次加热的目的是什么？ 熔点测定的实验原理 熔点 ：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液态，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。 熔距 ：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔的温度变化范围为熔距（或熔点范围或熔程）。 纯固体化合物熔距不超过0.5～1℃ ，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且熔距变宽。 4.应用：利用此性质，可通过熔点测定所得数据，推断被测物质为何种化合物，也可以初步判断被测物质的纯度。 例如：A和B两种物质的熔点是相同的，可用混合熔点法检验A和B是否为同一种物质。若A和B不为同一物质，其混合物的熔点比各自的熔点降低很多，且熔距增大。 5.纯粹的晶体有机物有固定的熔点 曲线SM表示物质固相的蒸气压与温度的关系，曲线ML表示液相的蒸气压与温度的关系，曲线SM的变化速率(即固相蒸气压随温度的变化速率)大于曲线LM的变化速率，两曲线相交于M点，此时固液两相蒸气压相等，且固液两相平衡共存，这时的温度(T)为该物质的熔点 。 加热纯固体化合物的过程中，有一段时间温度不变，即固体开始熔化直至固体全部转化为液体时，固体全部转化为液体之后继续加热温度就会线性上升。以上说明纯粹的有机化合物有固定而又敏锐的熔点，同时要想精确测定熔点，则在接近熔点时升温的速度不能太快，必须严格控制加热速度，以每分钟升高1～2℃为宜。 测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显微熔点测定法，一般实验室常用的方法是毛细管熔点测定法。现在还可用数字熔点仪测定熔点。 本实验采用毛细管法测定熔点 实验步骤 1．样品的填装：将毛细管的一端封口，把待测物研成粉末，将毛细管未封口的一端插入粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开口向上的从大玻璃管中滑落，使粉末进入毛细管的底部。重复以上操作，直至有2～3mm粉末紧密装于毛细管底部。 2.仪器的安装 将提勒(Thiele)管(又叫b形管或熔点测定管)夹在铁架台上，装入浴液，使液面高度达到提勒管上侧管时即可。 用橡皮圈将毛细管紧附在温度计上，样品部分应靠在温度计水银球的中部。 温度计水银球恰好在提勒管的