ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZTXXX.docVIP

ICS13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T XXX—XXXX 尿中草甘膦的测定方法 气相色谱-质谱法 Method for determination of glyphosate in urine ?gas chromatography-mass spectrometry FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发 布 GBZ/T XXX—XXXX PAGE \* MERGEFORMAT 4 前??言 根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。 本标准按照GB/T 1.1—2009的规则起草。 本标准主要起草单位：江苏省疾病预防控制中心、南京市职业病防治院、山东省职业卫生与职业病防治研究院、扬州市疾病预防控制中心、镇江市疾病预防控制中心。 本标准主要起草人：朱宝立、张锋、霍宗利、刘炘、潘丽萍、刘华良、周长美、张志虎、窦建瑞、姜方平。 尿中草甘膦的测定方法 气相色谱?质谱法 1 范围 本标准规定了职业接触尿样中草甘膦测定的气相色谱?质谱法。 本标准适用于职业接触人员尿样中草甘膦的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ/T 295 职业人群生物监测方法总则 3尿中草甘膦气相色谱?质谱测定方法 3.1 原理 尿样中草甘膦用三氟乙酸酐（TFAA）?七氟丁醇（HFB）衍生化后，用氮气吹干，用柠檬醛乙酸乙酯溶液溶解残渣，以保留时间和定性离子定性，以草甘膦衍生物的定量离子与同位素内标衍生物定量离子峰面积比值定量。 3.2 仪器 3.2.1 具塞试管，10 mL。 3.2.2 容量瓶，10 mL、100 mL、500 mL、1000 mL。 3.2.3 移液器，50 μL、200 μL、1000 μL。 3.2.4 电子天平（感量为0.01 mg）。 3.2.5 高速冷冻离心机（最大离心力16162 ×g）。 3.2.6 旋涡振荡仪。 3.2.7 氮吹浓缩仪。 3.2.8 恒温水浴锅，±1℃。 3.2.9 聚乙烯进样瓶（1.5 mL）、聚乙烯瓶（10 mL、50 mL等不同规格）、衍生瓶（4 mL）。 3.2.10尿比重计。 3.2.11气相色谱-质谱联用仪（带四级杆质量分析器），配有电子轰击离子源（EI）和自动进样器。 仪器操作参考条件如下： ——色谱条件 色谱柱：30 m×0.25 mm×0.25 μm（5%?苯基）?甲基聚硅氧烷质谱专用柱； 进样口温度：200?℃； 升温程序：80 ℃保持1.5 min，以30 ℃/min升至260 ℃，保持1 min，再以30 ℃/min升至300 ℃； 进样体积：2 μL； 载气为高纯氦气（纯度≥99.999?%），流速为1.0 mL/min； ——质谱条件 离子源：EI源（70 eV），温度：250 ℃； 接口温度：270 ℃； 调谐方式：用全氟三丁胺（PFTBA）在m/z 350～m/z?650范围，对m/z 414、 m/z 502、m/z 614进行手动调谐，使1.0 ng/mL标准溶液的色谱信噪比≥10∶1； 选择离子监测方式：草甘膦衍生物的定性离子m/z 611、m/z 612、m/z 584、m/z 460； 内标衍生物的定性离子m/z 615、m/z 614； 草甘膦衍生物的定量离子m/z 612，内标衍生物的定量离子m/z 615。 3.3 试剂 3.3.1实验用水，去离子水，电导率≥18.2 MΩ。 3.3.2草甘膦标准品。 3.3.3草甘膦同位素内标标准品。 3.3.4三氟乙酸酐（TFAA），纯度≥99%。 3.3.5七氟丁醇（HFB），纯度≥98%。 3.3.6衍生化试剂： TFAA?HFB（2∶1，体积比），临用前配制，并于?4 ℃以下的低温冰箱中冷冻保存。使用时取0.8 mL加入4 mL衍生瓶中，加盖后放入?40 ℃以下的低温冰箱中冷冻0.5?h，备用。 3.3.7 乙酸乙酯，色谱纯。 3.3.8 甲醇，色谱纯。 3.3.9 盐酸，分析纯。 3.3.10 柠檬醛，纯度≥95%。 3.3.11 0.2?%柠檬醛乙酸乙酯溶液： 100mL乙酸乙酯中加入200 μL柠檬醛，混匀，避光冷藏。 3.3.12 甲醇盐酸混合溶液：160 mL水、2.7 mL盐酸、40 mL甲醇，混匀。 3.3.13 标准储备液：准确称取10.00 mg草甘膦标准品于聚乙烯塑料瓶中，用水溶解后，加2滴盐酸，全部转移至10