乙酰乙酸乙酯ethylacetoacetate.pptVIP

乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表： * 乙酰乙酸乙酯 (ethyl acetoacetate) 一、实验目的及要求 1、掌握Claisen缩合反应的原理 2、学会钠砂的制备并复习回流、 蒸馏及减压蒸馏的规范操作 3、复习折光率的测定 二、实验原理 主反应式 Claisen酯缩合反应： 含α -活泼氢的酯在碱性催化剂存在下能与另一分子酯发生酯缩合反应，生成β -羰基酸酯。 机 理： 应用: 1、可发生亲核取代反应，得一或二烷 基取代的乙酰乙酸乙酯 2、乙酰乙酸乙酯取代物的水解 （1）成酮水解 （2）成酸水解 三、主要试剂及其物理常数 77 180.4 1.4192 (℃) 88.10 1.3719 130.14 四、实验装置 回流装置 蒸馏装置 减压蒸馏装置 五、实验操作步骤 (试剂用量均减半) 1、钠砂的制备 （1）干燥仪器。 （2）切钠、称量、装瓶。 （3）安装仪器、加入试剂。 （4）开始反应，待钠呈熔融态时，取下 反应瓶，用橡皮塞子塞紧瓶口，用 力振摇，使成细钠砂（此操作完成 的好坏直 接影响到下面的反应是 否能顺利进行）。 （5）将甲苯液滗出，回收。 2、乙酰乙酸乙酯的合成 （1）安装具干燥管的回流装置 （2）于钠砂瓶中迅速加入乙酸 乙酯，反应即可开始 （3）待反应完成后（约1.5h）， 稍冷，取 下反应瓶，振摇 下加入50%醋酸至 PH=6， 产物呈游离态析 出。 3、产物的分离纯化 （1）将酸化后的反应液转入分液漏 斗，加入等体积的饱和氯化钠溶 液，振摇，静置，分离。 （2）用无水硫酸钠干燥产物 （3）简单蒸馏蒸出乙酸乙酯 （4）用减压蒸馏蒸出产物，收集馏分 （5）称重、测折光率 实验流程： 82 88 92 97 100 181 沸点 / ℃ 20 30 40 60 80 760 压力 /mmHg* 5 28.5 54 67.3 71 74 78 0.1 1.0 5 10 12 14 18 * 1mmHg= 1 Torr = 133.322Pa * 1mmHg= 1 Torr = 133.322Pa 乙酰乙酸乙酯的性质： 取 1 滴乙酰乙酸乙酯，加入 1 滴 FeCl 3 溶液， 观察溶液的颜色（淡黄→红）。 2. 取 1 滴乙酰乙酸乙酯，加入 1 滴 2,4- 二硝基苯肼试剂，微热后观察现象（澄黄色沉淀折出）。 *