GB 4333.6-1988 硅铁化学分析方法 二苯基碳酰二肼光度法测定铬量.pdfVIP

中华人 民共和 国国家标准 UDC 257:58426 硅铁化学分析方法 B G 4333.6一 88 二苯基碳酞二脱光度法测定铬量 Methodsforchemicalanalysisofferrosilicon 储 GD 4333.6一 84 Thediphenylcarbazidephotometricmethodfor thedeterminationofchromium content 主题内容与适用范围 本标准规定了二苯基碳酞二麟光度法测定铬量。 本标准适用于硅铁中铬量的测定。测定范围:0.100%一。.600% 2 方法提要 试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟，以碳酸钠分离铁、锰等干扰元素 在硫酸介质中铬与二苯基 碳酞二麟反应生成可溶性的紫红色络合物，于分光光度计波长550n.处测量其吸光度。 试剂 3.1 硝酸(pl.A2g/mL)o 3.2.氢氟酸(p1.15g/mL)。 3.3 高氯酸伽I.67g/mL)。 3.4 硫酸(1f-4)。 3.5 硝酸银溶液(5mg/ml,) 3.6 过硫酸钱溶液(0.2g/mL) 3.7 碳酸钠溶液(0.2g/mL) 3.8 硫酸锰溶液(10mg/ml,) 3.9 _苯基碳酞二脱乙醇溶液(2mg/mL),称取0.20g二苯基碳酞二阱，置于15UmL烧杯中，加入 10mL乙酸,90mL无水乙酸，搅拌使其溶解.用时配制。 3.10 酚酞乙醇溶液(1mg/mL)。 3.11 铁溶液:称取86.34g硫酸铁钱(NH,Fe(SO,),12H207,置于300mL烧杯中，用水溶解后，加入 50mL硫酸(3.4)，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铁。 3.12 锰溶液:称取2.749g硫酸锰，置于300mL烧杯中，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀此溶液1mL含1mg锰 3.13 铬标准溶液:称取0.2829g已在150C烘干并恒量的重铬酸钾基准试剂，置于150mL烧杯中。用 水溶解后.移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 此溶液1mL含100ug铬 试样 试样应通过0.125mm筛孔 中华人民共和国冶金工业部1988一09一08批准 1990一01-01实施 GB 4333.6 一81 5 分析步骤 5.1 试样量 称取。.2000g试样。 5.2 空白试验 随同试样做空白试验。 5.弓 测定 5.3门 将试样(5.i)置干铂皿中，加入5mL硝酸(3.1)、滴加9-5.L氢氟酸(3.2),至试样完全溶解 后，加入5ml高氯酸 3〔.3)，于电炉上加热蒸发至冒高氯酸烟约3min取下稍冷，用水冲洗皿壁，继续加 热蒸发至冒高氯酸烟约1mm。取一F稍冷，加约20mL水，再加热使盐类溶解，移入200mL烧杯中，用水调 整至体积约80mL 5.3.2 加入3mL硝酸银溶液(3.5),5ML过硫酸铁溶液(3.6)，于电炉上加热煮沸 使铬充分氧化并使 过硫酸钱完全分解 取下稍冷，仔细加入碳酸钠溶液(3.7)，使溶液约为pH9(用pH试纸检验)，加热至 沸，取下冷却 滴加硫酸锰溶液((3.8)至红色消失。移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。千过 滤，弃去最初流出的5^-10mL溶液。移取20.00mL滤液(如含铬量大于0.40%,移取10.00mL滤液)，置 干100mL容量瓶中，滴加l滴酚酞乙醇溶液((3.10),用硫酸(3.4)中和至红色消失并过量1-2滴 加入3 mL硫酸(3.4),60ML水、5mL二苯基碳酞二脱乙醉溶液(3.9),混匀，用水稀释至刻度.混匀。 533 将部分溶液移入1cm比色皿中，以随同试样所做空白溶液为参比，于分光光度计波长550nm处 测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铬量。 5.4 工作曲线的绘制 5.4.1 移取0,1.00,3.00,5.00,7.00,9.00二、L铬标准溶液(3.13)，分