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- | 1996-07-09 颁布
- | 1997-01-01 实施
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中华人民共和 国国家标准
氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法
硫酸根量的测定 GB/r16484.12--1996
Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate
-Determinationofsulphateradiclecontent
, 主题内容与适用范围
本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中硫酸根含量的测定方法。
本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中硫酸根含量的测定。测定范围:0.025%^0.50%
2 弓!用标准
GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定
GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
GB7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则
3 方法原理
试料用无水碳酸钠熔融,水浸取,干过滤。移取部分滤液,用盐酸调节酸度至。.01-0.02mot/Lo用
氯化钠、丙三醇、乙醇作稳定剂,硫酸根与钡形成硫酸钡悬浊液,于分光光度计波长400nm处测量其吸
光度。
4 试剂
4.1无水碳酸钠。
4.2 盆酸(pb19g/mL).
4.3 盐酸(1+19)0
4.4 氨水(1十1)
4.5氯化钠溶液(300g/L)
4.6 丙三醇C+1)e
47 无水乙醇。
4.8 氯化钡溶液(250g/L)e
4.9硫酸根标准贮存溶液:称取1.4786g经110`C烘Ih并在干燥器中冷却至室温的基准硫酸钠,置
于100mL烧杯中,加50mL水溶清后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1MI,
含1mg硫酸根。
4.10 硫酸根标准溶液:移取10.00mL硫酸根标准贮存溶液(4.9),置于100MI容量瓶中,用水稀释
至刻度,混匀。此溶液1mL含100kg硫酸根。
4.11对硝基酚指示剂(1g/L)o
国家技术监督局1996一07一09批准 1997一01一01实施
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GB/T 16484.12-1996
5 仪器
分光光度计。
6 试样
6门 氯化稀土试样的制备:将试样破碎,迅速置于称量瓶中,立即称量
6.2 碳酸稀土试样的制备:将试样于105-C-110`C烘2h,置于十燥器中,冷却至室温。立即称量
7 分析步骤
了., 测定数量
称取两份试料平行测定,取其平均值。
了.2 试料
按表1称取试样((6),精确至。0001g,
表 1
硫酸根含量 试液总体积 移取试液体积
% ixm9 mI ml
0.025 0.050 1.0000 100.00 20.00
0.050-0.100 0.5000 100.00 20.00
--0.10^-0.30 0.5000 100.00 10.00
0.30^-0.50 0.2500 100.00 10.00
了-3 空白试验
随同试料做空白试验。
7.4 测定
7.4.1按表1将试料((7.2)置于预先盛有4g无水碳酸钠((4.1)的30mL镍增祸中,复盖4g无水碳酸
钠(4.1)0置于1000C高温炉中熔融至流体状,摇匀。继续熔融15min取出,冷却。
7.4-2将钳祸(7.4.1)置于250mL烧杯中,加90mL水。低温加热溶解,微沸数分钟,待熔块完全浸出
后,用水洗出柑涡,再次煮沸后取下,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀。试液
干过滤于干燥的250mL三角烧瓶中。
7.
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