GB/T 16484.12-1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法　硫酸根量的测定.pdf

中华人民共和 国国家标准 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 硫酸根量的测定 GB/r16484.12--1996 Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate -Determinationofsulphateradiclecontent ， 主题内容与适用范围 本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中硫酸根含量的测定方法。 本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中硫酸根含量的测定。测定范围:0.025%^0.50% 2 弓!用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则 3 方法原理 试料用无水碳酸钠熔融，水浸取，干过滤。移取部分滤液，用盐酸调节酸度至。.01-0.02mot/Lo用 氯化钠、丙三醇、乙醇作稳定剂，硫酸根与钡形成硫酸钡悬浊液，于分光光度计波长400nm处测量其吸 光度。 4 试剂 4.1无水碳酸钠。 4.2 盆酸(pb19g/mL). 4.3 盐酸(1+19)0 4.4 氨水(1十1) 4.5氯化钠溶液(300g/L) 4.6 丙三醇C+1)e 47 无水乙醇。 4.8 氯化钡溶液(250g/L)e 4.9硫酸根标准贮存溶液:称取1.4786g经110`C烘Ih并在干燥器中冷却至室温的基准硫酸钠，置 于100mL烧杯中，加50mL水溶清后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1MI, 含1mg硫酸根。 4.10 硫酸根标准溶液:移取10.00mL硫酸根标准贮存溶液(4.9),置于100MI容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含100kg硫酸根。 4.11对硝基酚指示剂(1g/L)o 国家技术监督局1996一07一09批准 1997一01一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB/T 16484.12-1996 5 仪器 分光光度计。 6 试样 6门 氯化稀土试样的制备:将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量 6.2 碳酸稀土试样的制备:将试样于105-C-110`C烘2h,置于十燥器中，冷却至室温。立即称量 7 分析步骤 了.， 测定数量 称取两份试料平行测定，取其平均值。 了.2 试料 按表1称取试样((6)，精确至。0001g, 表 1 硫酸根含量 试液总体积 移取试液体积 % ixm9 mI ml 0.025 0.050 1.0000 100.00 20.00 0.050-0.100 0.5000 100.00 20.00 --0.10^-0.30 0.5000 100.00 10.00 0.30^-0.50 0.2500 100.00 10.00 了-3 空白试验 随同试料做空白试验。 7.4 测定 7.4.1按表1将试料((7.2)置于预先盛有4g无水碳酸钠((4.1)的30mL镍增祸中，复盖4g无水碳酸 钠(4.1)0置于1000C高温炉中熔融至流体状，摇匀。继续熔融15min取出，冷却。 7.4-2将钳祸(7.4.1)置于250mL烧杯中，加90mL水。低温加热溶解，微沸数分钟，待熔块完全浸出 后，用水洗出柑涡，再次煮沸后取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。试液 干过滤于干燥的250mL三角烧瓶中。 7.