GB 12377－90 空气中微量铀的分析方法激光荧光法.pdfVIP

中华人 民共和 国国家标准 空气中微量铀的分析方法 GH 12377一 90 激 光 荧 光 法 Analyticalmethodofmicroquantity uranium inairbylaser-fluoremetry 飞 主题内容与适用范围 本标准规定了环境空气中微址铀的分析方法。 本标准适用于空气取样体积为10m时，7.5X工。一-‘3.0X10-eg/m3铀的测定范围。 2 方法提要 用过滤集尘法过滤的空气取样滤膜，经干法灰化、氢氟酸脱硅、硝酸处理，硝酸浸出液中的铀酞离子 与荧光增强剂生成络合物，在激光(波长337nm)激发下产生荧光，用 “标准加入法”直接测定其含铀量。 空气中主要干扰元素硅.用氢氟酸脱硅，存在溶液中的元素经加人抗干扰荧光增加剂络合后，4P9 的铬锰、6Ng的铁、20ug的氟、30lig的铜、100pg的钙,100P9的镁、200pg的铝、其他硅、磷、硼不干扰测 定 3 主要试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，所用水均为去离子水或二次 蒸馏水(比电阻为IXto--`^-1.5X10-sS2cm)。所用酸没有注明浓度时，均为浓酸。酸化水均为pH2的 硝酸酸化水。 3.1 八氧化三铀,U,Ox,GR 3.2 硝酸，HNO;，密度 1.42，含量65.0写--68.0% (./二)。 3.3 荧光增加剂，荧光增强倍数不小于100倍。 3,4 氢氟酸.HFi,40%(以fiF含量计)，密度 1.130, 3.5铀标准贮备液(1.000士0.001mg/mL):将八氧化三铀((3.1)于温度为850℃马福炉内灼烧0.5h, 取出，放入干燥器内，冷却至室温 准确称取0.1179士0.00018，于50mL烧杯中，用几滴水润湿后，加 入5mL硝酸(3.2)，放在电热砂浴上加热溶解，并蒸至近干。再转入100mL容量瓶中，并稀释到刻度。 3.6铀标准工作液10.00士0.01pg/mL):取1.00mL铀标准贮备液(3.5),用酸化水稀释至100mL, 再取此溶液 !0.00mL,用酸化水稀释至100mL，摇匀(贮存期不超过三个月)。 3.7 铀标准_1二作液]I(0.100士0.010pg/mL):取10.00mL铀标准工作液10.6)用酸化水稀释至 100mL(贮存期不超过三个月)。 4 主要仪器 4刁 激光铀分析仪，测定范围。.05-20X1。一g‘/L铀。稳定性小于士10写，激光强度不小于40000 4.2 空气取样器.流速50-100cm/s 国家环境保护局1990一06一09批准 1990一12一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB 12377一 90 4.3 铂增祸,20mL. 4.4 微量注射器,50pL, 4.5 酸度计，PHO.00-14.00 4.6 马福炉，0-1000C。 5 取样 空气取样器装上直径$100mm国产一号过氯乙烯树脂合成纤维滤布，取样头距地高1.5m，流速 50--100cm/s。取样不小I=10m空气体积(视含铀董而定)。取祥完毕，滤布存放于祥品盒内，并记录取 样时气温、气tR、取样体积并换并成标准状况下的气体体积。 6 分析步骤 6.1样品处理 空白滤布和取样后的滤布，撕去纱布，分别放入铂增竭中((4.3)，并置于马福炉内(4.6),缓慢升温至 700C.灼烧Ih，取出柑塌冷却，向柑祸加入2mL硝酸((3.2)，在电热砂浴上加热，冒烟后.滴加氢氟酸 (3.4)0.5mL,继续加热至近干。如果灰分大，可再滴加氢氟酸至脱硅完全。取下柑涡，再加入硝酸(3.2) 2mL,蒸至近干，用酸化水洗涤增涡三次，合并于10mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。 6.2 测定 取5.00mL样品溶液(6.1)，于石英杯中，在激光铀分析仪((4.t)测定并记录荧光强度读数 N〔,)，加 入0.500mL荧光增强剂(3.3)，充分混匀，测定并记录荧光强度读数(V:,)，再用微量注射器(4.4)加入 铀