确定标准测量方法的重复性与再现性-钢铁标准网.DOC

编 制 说 明 项目名称： 焦炉煤气组分气相色谱分析方法 项目编号： T-605 编制单位： 宁波钢铁有限公司 编制时间： 2008年1月1日～2009年12月30日 一、任务来源 根据、冶金工业信息标准研究院承担《》标准（计划编号200-T-605）的制订工作。在二、制定方法的目的和意义 是钢铁业不可缺少的。方法做到一次，能同时测定中的、、、、、、、、C、等。钢铁工业目前煤气组分的检测已有GB12205-90和《人工煤气组分气相色谱分析法》GB10410.1-89标准从国内外文献报道来看，本方法用H2，CO2、C2H4、C2H6、C3H6、C3H8、O2、N2 、CH4、CO进行测定，并能得出焦炉煤气热值。极大地提高了工作效率，已应用于实际的检测工作。 表1 现有检测标准 序号 标准号 标 准 名 称 1 GB 人工燃气主组分的化学分析方法 2 GB10410.1-89 人工煤气组分气相色谱分析法 三、方法的建立及实验 1.2.1打开煤气取样口阀门，将管中余气全部放散掉。 1.2.2放散完毕后，将皮囊上的橡胶管套牢在取样管上。将煤气充入皮囊，充满后取下。并将囊内的气体全部挤出（一边向外挤出气体，一边用手将皮囊卷成卷状，直至袋内形成真空）重复做三次。 1.2.3当囊内成为真空后，连接皮囊橡胶管口与取样管口，向皮囊内充入所要取的煤气样品。充满后，关闭取样管阀门，并用夹子夹紧皮囊上的橡胶管，防止空气进入袋内； 1.2.4皮囊橡胶管口要求与取样管口吻合，否则，易使空气带入，而改变煤气样品的性质。 1.2.5采得后的煤气样品，最多存放时间为2小时。 1.2.6取好的煤气样品，应填好标签，注明取样地点，取样时间，取样人员。 2 焦炉煤气组分测定试验技术 2.1仪器及测定条件 选用了SP-6890型气相色谱仪（国产）、6890N型气相色谱仪（美国安捷伦）、奥氏式气体分析仪（上海申立QF1903）对焦炉煤气进行了对比试验。对比试验情况阐述如下。 2.1.1 主要测定范围 。 在奥氏式气体分析仪方法中，煤气主要组分是用化学法直接吸收，来得到二氧化碳、不饱和烃、氧气、一氧化碳，然后用爆炸法，根据反应结果计算甲烷和氢气，用差减法求得氮气，最后计算出热值。由于奥氏式气体分析仪方法的局限性，其中的不饱和烃CnHm，是C2H4、C2H6、C3H6、C3H8、等等的总和，此方法无法将不饱和烃CnHm分离开来。 双气路气相色谱仪（TCD）方法可以很好的分离焦炉煤气中组分。通过气相色谱仪方法可以得到焦炉煤气中H2，CO2、C2H4、C2H6、C3H6、C3H8、O2、N2 、CH4、CO、等等组分含量。并通过计算得出焦炉煤气热值。 由于焦炉煤气组分复杂，经过试验后，最终，确定了用气相色谱仪分析工业用焦炉煤气中氢气、二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳组分的含量。 2.1.2 方法的测定原理。 2.1.2.1 气相色谱仪方法的测定原理。 用带有热导检测器的气相色谱仪,通过5A分子筛及Porapak- Q两种色谱柱的组合来分离焦炉煤气中的氢气、二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳组分,并在工作站的界面上显示出各组分的色谱行为和色谱峰数值。在相等条件下,用已知组成含量的标准气,把测得的样气峰面积与标准气峰面积相比较,计算各组分的百分含量。 2.1.2.2 奥氏式气体分析仪方法的测定原理。 煤气主要组分用直接吸收法，来测定二氧化碳、不饱和烃、氧气、一氧化碳，然后用爆炸法，根据反应结果计算甲烷和氢气，氮气用差减法求得。 2.2 仪器与材料。 2.2.1 6890N型气相色谱仪（美国安捷伦）。 2.2.1.1主机: Agilent 6890N。 2.2.1.2工作站：G2070AA。 2.2.1.3操作系统：Windows XP。 2.2.1.4进样器：六通阀。 2.2.1.5色谱柱：5A分子筛（2m×2mm），2根； Porapak Q（2m×2mm），2根。 2.2.1.6检测器：单池TCD（热导检测器, 灵敏度范围5～100ng），2只。 2.2.1.7载气：高纯氦气（99.999%）； 高纯氩气（99.999%）。 2.2.1.8辅助气：高纯氩气（99.999%）。 2.2.1.9动力气：氮气（99.999%）。 2.2.2 SP-6890型气相色谱仪（国产）。 2.2.2.1主机: SP-6890。 2.2.2.2工作站：浙大2000。 2.2.2.3操作系统：Windows 2000。 2.2.2.4进样器：1000微升注射器。 2.2.2.5色谱柱：5A分子筛（2m×