GB/T 14454.13-1993香料　羰基化合物含量的测定　中性亚硫酸钠法.pdf

中华人民共和国国家标准 香料 狱基化合物含t的测定 中性亚硫酸钠法 GB/r 14454.13一93 Aromatics-Determinationofcarbonylcompounds content-Neutralsodium sulfitemethod 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用中性亚硫酸钠法测定香料中援基化合物含量的方法。 本标准适用于醛类及某些酮类香料拨基化合物含量的测定。 2 引用标准 GB/T14454.1香料 试样制备 3 原理 用中性亚硫酸钠溶液与醛或酮在沸水浴中反应释放出氢氧化钠，逐渐用酸中和使反应完全。 4 试剂 除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。 4.1 中性亚硫酸钠饱和溶液:以酚酞为指示剂，在澄清的亚硫酸钠饱和溶液中加人亚硫酸氢钠溶液 (3000)使呈中性。该试剂在使用时须新鲜配制并过滤。 4.2 乙酸溶液(1:1), 4.3 酚酞指示液:1%乙醉溶液。 5 仪器 5 1 醛瓶:150mL，瓶颈上有。-10mL刻度，并具有。.1mL的分刻度。 2 5 . 移液管:10mL, 5 3 . 沸水浴。 6 操作步骤 6.1 试样制备 见GB/T14454.1, 62 测定 用移液管吸取干燥并经过滤的试样10mL，注人醛瓶中。加入75mL中性亚硫酸钠饱和溶液，振摇 使之混合，加入2滴酚酞指示液，随即置于沸水浴中不断振荡。当粉红色显现时，加人数滴乙酸溶液 (4-2)，使瓶内混合液的粉红色褪去，重复加热振荡。当粉红色不再显现时，再加入数滴酚酞指示液，继续 加热15min。如不再显现粉红色时，取出，冷却至室温。如仍有粉红色显现，则再加热振荡并滴加乙酸溶 国家技术监督局1993一06一05批准 1994一01一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB/T 14454 13一93 液(4.2)至粉红色褪去。取出，冷却至室温，当油层与溶液完全分开后，加入一定量的中性亚硫酸钠饱和 溶液，使油层全部升至瓶颈刻度处，读取油层的毫升数。 了 结果的计算 按下式计算醛或酮含量的体积百分率.z(%): V一V, xC%a)= 一-二二;;，，X I00 v 式中:V— 试样的体积，mLt Vl— 油层的体积,mL. 平行试验结果的允许差为1%e 注:①如试样中含有金属杂质，则将试样摇匀后取约50mL，再加约。.5g酒石酸，搅和静置后过渔备用。 ②如有油滴粘附瓶壁时，可将瓶置干掌心快速旋转或轻敲瓶壁，使油滴全部上升至瓶颈。 ③冷却至室温时，有时会发现少量亚硫酸盐加成物从溶液中沉淀出来，而且往往留存在油层和溶液层之间，这 样使读取毫升数时发生困难。可用滴管沿细顶内壁滴加几滴水.以使油层和溶液层分离清晰. 附加说明: 本标准由中华人民共和国轻工业部提出. 本标准由全国香料标准化中心归口。 本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草· 本标准主要起草人徐易、黄振卿。 自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB809-81香《料统一检验方法— 醛酮测定法》 作废。 免费标准下载网() 无需注册 即可下载