GB/T 8638.2-1988镍基合金粉化学分析方法　铬天青S分光光度法测定铝量.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 669.245-492.2 ．543-062 镍基合金粉化学分析方法 GB8638．2一 88 铬天青S分光光度法测定铝量 Nickelbasealloypowder-Determinationofaluminiumcontent 一 ChromeazurolS印ectro曲otometricmethod 本标准适用于镍基合金粉末中铝量的测定。测定范围：0.05％-1.OO％o 本标准遵守GB1467-78冶《金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 方法提要 试样经酸溶解，在pl-I5.3～5.9弱酸性介质中，铝与铬天青S生成紫红色络合物，于分光光度计波 长545nm处测量其吸光度。 在显色液中含有 100ug钒、2mg铬不干扰测定，铁、镍的干扰可用Zn-EDTA掩蔽，300gg钦可用 0.15g甘露醇掩蔽。 2 试剂 2.1 盐酸 （p1.19g/mL), 2.2 硝酸 （p1.42g/mL)o 2.3 高氯酸 （p1.67g/mL)。 2.4.氢氟酸 （p1.15g/mL)。 2.5 氢氧化按 （p0.90g/mL)。 2.6 盐酸 1（＋1）。 2.7 盐酸 5（-95)。 2.8 甘露醇溶液 5（00)0 2.9 六次甲基四胺溶液 4（00o). 2.10 氟化馁溶液(0（.5写）：贮存于塑料瓶中。 2.11铬天青S溶液 0（.05％)9 2.12 锌一乙二胺四乙酸二钠 (Z（n-EDTA）溶液：称取8.1g氧化锌于烧杯中。加40mL盐酸 2（.6), 加热溶解。另称取37.2g乙二胺四乙酸二钠 E（DTA)溶于800mL水中，加15mL氢氧化按(2.5)，将两 溶液合并，混匀，用氢氧化铁(2-5)和盐酸 2（-6)调节溶液至pH4^-6，用水稀释至1L,混匀。 2.13 铁溶液：称取 1.00g纯铁置于300mL烧杯中，用30mL盐酸(2（.6)溶解，移入 100mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。 2.14 镍溶液：称取 1.00g纯镍置于300mL烧杯中，用20mL硝酸 （1-1-3)溶解，移入 100mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.15 铝标准贮存溶液：称取0.1000g纯铝置于200mL塑料杯中，加 10mL氢氧化钠溶液 2（0％), 在水浴上加热溶解，加 100mL水，滴加盐酸 (2.6)至溶液呈酸性后过量10mL，冷却，移入 1000mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 100vg铝 。 中国有色金属工业总公司1988一01一11批准 1989一01一01实施 GB 8638．2一 88 2.16 铝标准溶液：移取50.00mL铝标准贮存溶液 (2（.15)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液 1mL含5ug铝 。 3 仪器 分光光度计。 4 分析步骤 4.1测定次数 平行测定两次，取其平均值。 4.2 试样量 称取0.1000g试样。 4.3 测定 4.3.1将试样 4（.2）置于聚四氟乙烯烧杯中，加 15mL盐酸 2（.0,2mL硝酸 2（.2)，加热溶解 难〔溶 试样可滴加氢氟酸 (2（.4)助溶〕。加5mL高氯酸 2（.3)加热蒸发至冒烟，赶尽氢氟酸后移入200mL石 英烧杯中，加热冒高氯酸烟氧化铬，滴加盐酸 2（-1)驱逐铬。 4.3.2 控制剩余溶液体积 1^-1.5mL，稍冷，加30mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.3.3 移取2.50^-10.00mL试液 」（．3.2)二份分别置于50mL容量瓶中 含（钨等试样须待溶液澄 清或用滤纸干过滤后再移取），以下分别按4.3.4款和4.3.5款进行。 4