GB 10267.5-88金属钙分析方法 蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 肠：肠1 金 属钙 分 析 方法 ：M3。璐 蒸馏一奈斯勒试剂光度法测定氮 C8 10267.5一．8 Methodforanalgsisofcalc盆ummetal Thedeterminationofnitrogen勿 dis川lation- Nesslerreagent叻otometricmeth词 主题内容与适用范围 本标准叙述了金属钙中氮的测定范围、原理，并规定了分析步骤、计算结果及方法精密度。 本标准适用于金属钙产品中氮的测定，测定范围：50-4500119/9o 2 方法提要 试样用盐酸 (（1十1）溶解，转人蒸馏器中，加人氢氧化钠溶液进行水蒸气蒸馏，用稀硫酸吸收， 再向蒸出溶液加人奈斯勒试剂显色，然后在分光光度计上440nm处，测定其吸光度。 3 试剂 3.1本标准所用试剂除注明者外均为分析纯。 3.2 水为无氨水：在ioL去离子水中，加人5mL浓硫酸，混匀，进行蒸馏。 3.3 氢氧化钠 40% (m/Y)。 3.4 盐酸 （1＋1） 密度1.199/cMI. 3.5硫酸 0（.005M） 密度1.84m/9c. 3.6 奈斯勒试剂。 3.6.1 称取359碘化钾，以水溶解，稀释至100mL。 3.6.2 称取179氯化汞，以水溶解，稀释至300mL. 3.6.3 称取120g氢氧化钠，以水溶解，稀释至600mL。 在不断搅拌下，将氯化汞溶液缓慢地倒入碘化钾溶液中，待出现红色沉淀不消失时为止。将氢氧 化钠 3（.6.3)溶液全部加人，摇匀，放置3一5天，倾倒上层清液于棕色瓶中，放在暗处备用。 3.7 氮的标准溶液 准确称取优级纯的氯化铁1.90959，以水溶解，移至500ml,容量瓶中，并稀释至刻度，混匀， 此溶液为1mg/mL的氮，进一步稀释到20119/mLo 仪器 4.1 分光光度计。 4.2 蒸馏装置见图。 中国核I业总公司1988-12-30批准 1989一10一01实施 GB 10287．5一 88 蒸馏装置 一水蒸气发生瓶，2一缓冲瓶，3一蒸馏器， 4一冷凝管，5一接收瓶，6一加热炉 5 分析步骤 5.1 称取金属钙样2.500g，准确到0.001go 5.2 空白测定：随同试样做空白值测定。 5.3 AJ定 5.3.1 将试样 (5（.1)置于250mL烧杯中，加人30mL盐酸 （1十1），使样品溶解，把溶好的钙样 转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 5.3.2 用水蒸气清洗蒸馏系统，必须使空白值的吸光度几乎等于零时，才可蒸馏样品。 5.3.3 将一定量的试样溶液移人蒸馏器中 分（取试样溶液按含氮量而定），加人40 氢氧化钠20mL, 加水稀释至60-80mL。 5.3.4 用水蒸气蒸馏，蒸馏液收集于加人lomL (3.5)硫酸溶液的接收瓶中，蒸馏至接收瓶体积约 40mL为止，蒸馏速度为30mL/8min, GB 10267．5一66 5.3.5取下接收瓶，加人1.5mL的奈斯勒试剂，稀释至50mL的刻度，混匀，放置15min显色。 5.3.6将 (5（.3.5)溶液移入3cm比色皿中，以水为参比，在分光光度计上440nm波长处，测定其 吸光度，将所测吸光度减去试剂空白的吸光度后，从标准曲线上查出相应的氮量。 5.‘标准曲线的绘制：按 5（.3.2）操作，分别移取内含。、10,20,40,60,80119标准溶液3（.7) 于蒸馏器中蒸馏，按5.3.3,5.3.4,5.3.5,5.3.6操作，测其吸光度，以氮量为横坐标，吸光度为纵 坐标绘制标准曲线。 6 分析结果的计算 按下式