GB/T 12687.7-1990农用硝酸稀土化学分析方法　Cl-TBP萃淋树脂分离分光光度法测定钍含量.pdf

中华人民共和国国家标准 农用硝酸稀土化学分析方法 CI-TBP萃淋树脂分离分光光度法 测 定 社 含 量 GB/T 12687.7一90 Chemiaclanalysisof川。，妞ofrareearthforagriculture- Determinationofthorumcontent-Spectrometricmethodwith Cl-TBPlevextredresinseparation 1主口内容与适用范口 本标准规定了农用硝酸稀土中杜含量的侧定方法。 本标准适用于农用硝酸稀土中牡含量的测定，测定范围:0.0001%一。.005%。 2 引用标准 GB1.4标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则 3 方法原理 试料用硝酸溶解，用Cl-TBP萃淋树脂分离稀土基体。用4mol/L的盐酸解脱牡，于分光光度计波长 645nm处测量社与偶氮肿.生成的红色络合物的吸光度。 4试荆及材料 4.1过氧化氢(30%)。 4.2高抓酸(pl.67g/mL), 4.3 硝酸(p1.42g/mL), 4.4 乙醉。 4.5 硝酸(1+2). 4.6 盐酸(1+2). 4.7碳酸钠溶液(50g/L), 4.8酒石酸溶液(500g/L), 4.9 偶氮肿.溶液(0.05%)。 4.10杭坏血酸一尿家混合溶液:称取5g抗坏血酸、20g尿素，用水溶解后，稀释至100mL,混匀。 4.11社标准贮存溶液:称取0.1138g二氧化牡(99.9纬)，放入50mL烧杯中。加10ml,盐酸(1+ 1),1滴氢氟酸((1+19),3ml,高抓酸(4.2)，加热溶解至溶液冒白色浓烟。取下稍冷，用水吹洗杯壁。再 重复胃烟、吹洗二次，将溶液燕至盐类析出，稍冷，加入10mL硝酸(4-5)溶解盐类，移入1000mL容量 竺,垫鱼空J,i}17.k*生mL立100k8i1. 国家技术监.局1990一12一30批准 1992一O1一01实施 GB/T 12687.7一90 4.12 针标准溶液;移取10mL针标准贮存溶液((4.11)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液 mL含5ug社。 4.13 CI-TBP萃淋树脂(400^-147um含TBP60%) 5 仪器、装置 5·飞分光光度计。 5.2 色层柱 5.2.1色层柱用玻璃管、聚乙烯管等耐酸材料制作 形状和尺寸见图。 ，州 025-30卜ee 色层柱结构示意图 1脱脂棉或泡沫塑料;2-塑料毛细管(长约100mm) 5.2.2 在色层柱的下端装入少量脱脂棉或泡沫塑料，将2gCl-TBP萃淋树脂((4.13)装人充满水的色层 柱中。萃淋树脂的上面再装入少量脱脂棉或泡沫塑料 5.2.3依次用10mL碳酸钠溶液(4.7),10mL水、10mL硝酸(4.5)洗色层柱。然后用水洗至中性。 5.2.4 使用前依次用10mL盐酸((4.6),10mL水、10mL硝酸((4-5)洗色层柱，洗后即可进样。 6 分析步骤 61 试料 按表I称取试料，精确至0.001go GB/T 12687.7一90 表 1 针含量，% 试料.9 溶液总体积，.L 分取溶液体积,.L 0.0001-0.0010 0 0 ] ﹃ 一