GB/T 4103.12-2000铅及铅合金化学分析方法　铊量的测定.pdf

GB/C·4103.12--2000 前 言 本标准是对G川T472.9-1984((铅锭化学分析方法 结晶紫分光光度法测定蛇量》的重新确认， 只进行编辑性修改 本标准遵守: GB/T1.1-1993标准化工作导则 第1单元:标准的起草与表述规则 第1部分:标准编写的 基本规定 GB/T1.4-1988标准化工作导则 化学分析方法标准编写的规定 GB了丁刊671978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G田I7729-1987 冶金产品化学分析 分光光度法通则 GB/T17433--1998冶金产品化学分析基础术语 本标准自生效之日起，代替GB/T472-9-1984, 本标准由国家有色金属工业局提出 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由沈阳冶炼厂、自银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。 本标准由沈阳冶炼厂起草。 木标准主要起草人:许明兰、阂剑梅。 中华人 民共和 国国家标准 铅及铅合金化学分析方法 cu/r4103.12-2000 铃量的测定 代替G卜一【1;= Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys -Determinationofthallium content 1 范围 本标准规定了纯铅中铭含量的测定方法。 本标准适用纯铅中佗的测定。测定范围0.00030洲~。010 2 方法提要 试料用硝酸和盐酸溶解，使铅成氯化铅沉淀分离 结晶紫与铭(.)反应生成有色络合物，I!盐?4? (c(HCI)=o.12mol/I)介质中，用乙酸异戊醋萃取，有机相于分光光度计波r,:595nm处测虽其吸光 度 3 试剂 11 乙酸异戊酌。 3.2盐酸印1.19g/mL)o 13过氧化氢(30%)。 3.4 盐酸(0.12mol/L)o 3.5 硝酸(1+2)0 I6 氯化钠饱和溶液，优级纯。 3.7高锰酸钾溶液(10g/I)。 3.8结晶紫溶液((0.5创L) 19 YG标准贮存溶液:称取。.1117g预先在100-105C烘Ih并于干燥器中冷至室温的 城化 _te 基准试剂，置于200mI烧杯中，加入20mI盐酸(1+1)溶解.用盐酸(1斗4)移入i000ml容袱瓶}‘解‘ 释至刻度，混匀。此溶液1mL含100gg蛇 3门0 fit;标准溶液:移取20.00ml蛇标准贮存溶液(3.9)..h`,于1000MI容址瓶中，用效Ri(2 :。 稀释至刻度，混匀 此溶液Iml 含2t}A轮 4 仪器 分光光度计 5 分析步骤 5门 试料 国家质最技术监督局2000-08-28批准 2000-i2引实施 CB/T410312-2000 称取1.000(〕g试样 独立地进行艺次测定，取其平均值。 5.2 空白试验 随同试料做空自试验 5.3 测定 5.3.1将试料(5.1)置于50mL烧杯中，加入15mL硝酸,5滴盐酸(3.2)，低温加热分解，在沸水浴上 蒸一卜 5.32 加入20m工盆酸(3-4)低温加热溶解盐类，加入5mL氯化钠饱和溶液，用少量盐酸(a4)洗涤 表皿和杯壁，流水冷却 用中速定量滤纸过滤，用盐酸(3-4)洗涤烧杯及沉淀7^8次_将滤液移人 125nil,分液漏牛中;或将滤液移入100mL容量瓶中，用盐酸((3-4)稀释至刻度，混匀 按表I分取试液 于125mL分液漏斗巾。补加盐酸(3-4)使分液漏斗中溶液体积为60ml。 表 1 诧 含 量，% 分取试液量 mL 0.00030^-0.001 )〔 全 量