结晶设备的选用与操作讲解.pptVIP

结 晶 操 作 结晶设备的选用与操作 一、结晶操作对设备的要求 结晶设备要保证结晶良好，结晶速度快。 结晶设备的构造方面应考虑多种因素对结晶过程的影响： 溶液的性质、黏度、杂质的影响、结晶温度、结晶体的大小、结晶体的形状以及结晶生长速度特性等 1．结晶设备一般应有搅拌装置 搅拌可使结晶颗粒保持悬浮于溶液中，并同溶液有一个相对运动，以减薄晶体外部境界膜的厚度，提高溶质质点的扩散速度，加速晶体长大。 2．搅拌器的形式应选择得当 不同的搅拌器搅拌速度不同，搅拌速度太快，会因剌激过剧烈自然起晶，也可能使已长大的晶体破碎，功率消耗也增大； 搅拌太慢则晶体颗粒会沉积。故搅拌器的速度要视溶液的性质和晶体大小而定。如味精煮晶时，一般采用6～15r/min，柠檬酸结晶时，用8～10r/min，粉状味精结晶时，用20～28r/min，等电点结晶时，用28～36r/min。 3．搅拌器的形式应根据溶液流动的需要和功率消耗情况来选择。 一般煮晶锅多采用锚式搅拌，配合溶液在沸腾时的自然循环，可使晶体悬浮。 立式结晶箱多采用框式搅拌器。 卧式结晶箱多采用螺旋式搅拌器。 4．当晶体颗粒比较小，容易沉积时，为了防止堵塞，排料阀要采用流线形直通式，同时加大出口，以减少阻力。 5．必要时安装保温夹层，防止突然冷却而结块。 6．为防止搅拌轴的断裂，应安装保险装置，如保险连轴销等。 遇结块堵塞，阻力增大时，保险销即折断，防止断轴、烧坏马达或减速装置等严重事故。 7．排气装置、管道等应适当加大或严格保温，以防止结晶的堵塞。 二、结晶设备的分类 （1）浓缩式结晶器 （2）冷却式的结晶器 （3）蒸发冷却式结晶器 另外，结晶设备按操作连续化程度不同，也可分为间歇式结晶设备和连续式结晶设备。 间歇式结晶设备结构比较简单，结晶质量好，结晶收率高，操作控制比较方便，但设备利用率低，操作劳动强度大。 连续式结晶设备结构比较复杂，所得的晶体颗粒较细小，操作控制比较困难，消耗动力大，但设备利用率高，生产能力大。 （1）浓缩式结晶器 是借助于一部分溶剂在沸点时的蒸发或在低于沸点时的汽化达到过饱和而析出晶体的设备，适用于溶解度随温度的降低变化不大的物质的结晶。 浓缩的方法主要是蒸发浓缩，故浓缩式结晶器主要类型是蒸发式结晶器。蒸发式结晶器利用蒸发作用来排除溶液中的溶剂，使溶质结晶析出，它是蒸发和结晶两种操作组合的设备 （2）冷却式的结晶器 冷却式的结晶器是采用冷却降温的方法使溶液达到过饱和而结晶（自然结晶或晶种起晶）的结晶操作设备。 随着结晶的进行，需要不断降温，以维持溶液一定的过饱和度进行育晶。 此类设备用于温度对溶解度影响比较大的物质结晶。 （3）蒸发冷却式结晶器 又称真空结晶器。 原始的真空结晶器为一密闭容器，由冷凝器及蒸汽喷射器维持真空度。 加入容器的溶液温度远比结晶器内压强下所对应的沸点为高。容器内晶体悬浮液上方保持充分的空间供蒸汽排出和回收雾沫夹带。由于溶液的闪蒸，温度自动下降并浓缩——所以所需的过饱和度是靠冷却和蒸发两种作用产生的。 真空结晶器的理论收率正比于加料浓度与溶器内平衡温度下的溶解度之差。 三、常见的结晶设备 1．蒸发式结晶器 （1）Krystal-Oslo 型蒸发式结晶器。 Krystal-Oslo 型蒸发式结晶器由蒸发室与结晶室两部分组成。原料液经外部加热器预热之后，在蒸发器内迅速被蒸发，溶剂被抽走，同时起到了冷却作用，使溶液迅速进入介稳区并析出晶体。 Krystal-Oslo 型蒸发式结晶器具有以下优点 ①由于操作在减压条件下进行，故可维持较低的温度，使溶液产生较大的过饱和度。 ②循环液中基本不含晶体颗粒，可避免循环泵的叶轮与晶粒之间发生碰撞而造成二次成核。 ③结晶室具有粒度分级作用，使结晶产品颗粒大而均匀。 Krystal-Oslo 型蒸发式结晶器的缺点： ①因母液的循环量受到了产品颗粒在饱和溶液中沉降速度的限制，操作弹性较小。 ②加热器内容易出现结晶层而导致传热系数降低。 ③加热面附近溶剂汽化较快，溶液的过饱和度不易控制，因而也难以控制晶体颗粒的大小。 该设备适用于对产品晶粒要求不严格的结晶操作。 （2）DTB型蒸发式结晶器 DTB（Draft Tube and Baffie，