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- | 2003-11-18 颁布
- | 2004-06-01 实施
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GB/T 12690.8-2003
前 言
本标准是为了满足相应产品标准的需要而修订的
本标准与GB/T12690.26-199。相比,主要有如下变动:
— 本标准的精密度采用重复性和允许差来表示,而GB/T 12690.26-1990只采用允许差来
表示 ;
— 取消了GB/T12690.26-1990中的“附加说明”部分。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。
本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。
本标准由北京有色金属研究总院起草。
本标准主要起草人:杨萍、王桂芬、陈云红、刘鹏宇。
本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
- GB/T 12690.26- 1990
GB/T 12690.8-2003
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法
钠量的测定 火焰原子吸收光谱法
范围
本部分规定了稀土金属及其氧化物中钠含量的测定方法。
本部分适用于稀土金属及其氧化物 中钠含量 的测定。测定范围(质量分数):0.0005%v
0.0250%。
2 方法原理
试样以硝酸溶解,在稀硝酸介质中,使用空气一乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长589.0nm处测量
钠的吸光度。用标准加人法计算钠的含量
试剂和材料
3.1 过氧化氢(30%).
3.2 硝酸(1+1),优级纯
3.3 草酸(50g/L),优级纯。
3.4 钠标准贮存溶液:称取2.5421g经400`C -450℃灼烧到无爆裂声的氯化钠(优级纯)于500MI.
烧杯中,加200m工水溶解。移人 1000ml容量瓶中用水稀释至刻度,混匀。此溶液1MI含1mg钠
3.5 钠标准溶液:移取 10.00ml钠标准贮存溶液(3.4)于 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混
匀 。此溶液 1mL含 10PQ 钠 。
4 仪器
原子吸收光谱仪,附钠空心阴极灯
在仪器最佳条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
— 特征浓度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中,钠的特征浓度不大于。.0062Fcg/mL.
— 精密度:用最高浓度的标准溶液测量 10次吸光度,其标准偏差不超过平均吸光度 1.0%;用最
低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量 10次吸光度,其标准偏差应不超过最高溶液平均吸
光度的0.5%.
— 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比,应不小于 。.7,
— 仪器工作条件见附录A(资料性附录)。
5 试样
5.1 将氧化物试样于900℃灼烧 Ih,置于千燥器中,冷却至室温。
5.2 金属试样需去掉表面氧化层。取样后,立即称量。
6 分析步骤
6.1 试料
按表1称取试料,精确至0.0001g
GB/T12690.8-2003
6.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3 空白试验
随同试样做空白试验。
6.4 测定
6.4.1 试料的溶解
6.4.1.1 将(除二氧化钵外)试料((6.1)置于 100mL烧杯中,按表 1加人硝酸(3.2),低温加热至溶解
完全,冷却至室温。将试液移人25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
6.4.1.2 将(二氧化钵)试料((6.1)置于 100mL聚四氟乙烯杯中,按表 1加人硝酸(3.2)和过氧化氢
(3.1),低温加热溶解完全并蒸发至体积小于 1ml,移人200mL烧杯中。加人50mL水,加热煮沸,加
50mL近沸的草酸溶液((3.3),冷却至室温。将溶液过滤至200mL容量瓶中(用水洗烧杯和沉淀5次
-6次),用水稀释至刻度,棍匀。
6.4.2 工作曲线的绘制与测定
6.4.2.1 按表 1移取4份试液((6.4.1.1或6.4.1.2)于一组25ml容量瓶中,分别加人。,0.50mL,
1.00ml1.50mL钠标准溶液((3.5),加人 1mL硝酸((3.2),用水稀释至刻度,混匀。
6.4.2.2 使用空气一乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长58
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