GB/T 14352.13-1993钨矿石、钼矿石化学分析方法　盐酸-氯化铵底液极谱法测定锡量.pdf

UDC 549.325.2 荡8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T14352.1一14352.18-93 钨矿石、相矿石化学分析方法 Methodsforchemicalanalysisof tungstenoresandmolybdenum ores 1993一05门2发布 1994一02一01实施 国 家 主支 术 监 督 局 发 布 中华 人 民共 和 国国家标 准 钨矿石、相矿石化学分析方法 盐酸一氯化按底液极谱法测定锡量 GB/T 14352门3一93 Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenum ores-Determinationoftincontent-Polarographic methodinhydrochloricacid-ammoninm chloridemedium 主题内容与适用范围 本标准规定了钨矿石、相矿石中锡含量的测定方法。 本标准适用于钨矿石、相矿石中锡含量的测定，测定范围0.005%-1.000, 引用标准 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 GB6730.33铁矿石化学分析方法示波极谱法测定锡量 GB5059.4 钥铁化学分析方法极谱法测定锡量 3 方法提要 试料经过氧化钠熔融分解，用热水浸取，盐酸酸化后，加入铁盐作共沉淀剂，EDTA作掩蔽剂，然后 加入氢氧化按使溶液pH为9.0-9.5,微量锡与氢氧化铁共沉淀，从而与铁、铝、铅、铜、钨等分离。然后 在20%盐酸一10%氯化按底液中，用示波极谱仪导数部分进行测定。锡的峰电位约为一0.55V(对饱和 甘汞电极而言)。锡含量为。.1^20.0Kg/mL时，峰高与浓度成正比。 4 试荆 州 过氧化钠。 4 2 . 盐酸(p=1.19g/mL), 月 ， ﹃ . J 氢氧化铁伽=0.88g/mL), 月 月 q ‘ 咔 盐酸(1+1V+V), 月 ‘ q . ︺ EDTA(乙二胺四乙酸二钠)溶液((10%m/V):用氢氧化钱(4.3)助溶。 月 八 ﹃ … 匕 EDTA洗液(0.5%m/V):用氢氧化按(4.4)调节至pH9左右。 月 7 ﹃ ‘ 氯化按溶液(25%m/V), 月 。 勺 U 敏溶液:称取 3.5g氧化铁，置于铂蒸发皿 中，用少量水润湿，沿壁慢慢滴入氢氟酸((P= 1.15g/mL)约20mL，待剧烈作用停止后(切勿一次加入，会喷溅)，加热至完全溶解，取下稍冷，加入20 mL硫酸((1十1)，加热蒸发至冒白烟，冷却，加30mL水，加热至盐类溶解，移人250mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀，此溶液 1mL含5mg敏(或用硫酸敏BeS0,·4H20配制)。 4.9 锡标准贮存溶液:称取。.1000g金属锡(99.9900),置于250mL烧杯中，加人100ml,盐酸 (4.2)，放置至完全溶解(过夜)，加入 100mL水，搅匀，用盐酸((4.4)移人 1000mL容量瓶中并稀释至 国家技术监怪局 1993一05一12批准 1994一02一01实施 Gs/T 14352.13一93 刻度 ，摇匀，此溶液 1mL含 100.0pg锡。 4.10 锡标准溶液:移取25.00mL锡标准贮存溶液((4.9)，置于250mL容量瓶中，用盐酸((4.4)稀释至 刻度，摇匀，此溶液1mL含10.。kg锡。 仪器 示波极谱仪。 参比电极:饱和甘汞电极。 6 分析步骤 6.1 试料 试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在800C烘 2h，置于干燥器中备用。 按表 1称取试样: