GB/T 5121.8-1996铜及铜合金化学分析方法　氧量的测定.pdf

中华人 民共和 国国家标准 GBPF 5121.8-1996 铜及铜合金化学分析方法 氧量的测定 代替 门3只121-8 85 Copperandcopperalloys-Determinationofoxygencontent 1 范围 本标准规定了铜及铜合金中氧含量的测定方法口 本标准适用于铜及铜合金中氧含量的测定。测定范围:0.00030%一。.110,,0 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 GB1.4-88 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467-78 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB/T14265-93 金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则 3 方法提要 将预先制好的试料，投入经高温脱气的石吊柑祸中，在氦(或氢)气流中加热熔融，试料中的氧呈 氧化碳析{匕或随同氦(或氢)气通过400C‘的稀土氧化铜炉，使一氧化碳氧化成 几氧化碳.导入红外检测 器进行测定。由计算机自动给出氧的含量。 4 试剂和材料 4.1 氦(或氢)气:纯度不低于”.95%口 4.2 动力气:氮气、氢气或压缩空气，其杂质(油和水)小于。5Y,0 4.3 无水乙阵 4.4 稀十氧化铜。 4.5 无水高氯酸镁。 4.6 碱石棉。 4.7 玻璃棉 4.8 真空硅脂 4.9 混合酸 28mL磷酸(pi.69g/mL),10mL硝酸幼1.42g/mL)与62MI一冰乙酸(pl.05g/nli.)混 匀 4.1C 铜中氧标准物质 4.11 石果套址祸:采用高纯或光谱纯石墨加工而成。其形状与尺寸参看图1 允许使用能使氧完全析出的其他形状和尺寸的琳涡，加热条件另选 国家技术监督局1996-11一。4批准 1997一04一01实施 GB,/,r 5121.8一 1996 粉}{ 日 身一薄一 获-i 图I 石墨套柑祸示意图 5 仪器 5.1 仪器性能 脉冲加热红外线吸收仪(附电子交流稳压器)。仪器应达到 「列指标: 5.1.1仪器灵敏度簇0.00005%, 5.1.2 脉冲加热功率不小于6.5kW(炉温小低于2400C) 5.1.3 系统空白X0.00005% 5，2 仪器示意图见图2 1一氦(或氢)气;2-电磁阀;3 催化加热炉;4一碱石棉;5 高氯酸镁; 6.电磁阀;7--稳压阀;8一六通阀;9一脉冲加热炉;10一玻璃棉;11稀 土氧化铜;12-流最控制器;13-1(J(或CO)红外检测器 图2 仪器示意图 6 试样 已 确 . l 试样车制成邦ma;-妇mm、长度大于40mm的圆棒或其他小块样品 加工时不可过热以防氧 化 u e L 勺 用专用钢锉和手锯加工成所需的试样量 e n 该 曰 将试样置于混合酸中腐蚀10min.取出后迅速用蒸馏水洗净，再以无水乙醇洗涤，于冷风吹千后 立即分析 6.4 如发现试样氧化应按6.3条重复处理 GB/T 5121，8一1996 了 分析步骤 7.1 试料 称取。.30^1.00g试料，精确至0.001g 独立地进行两次测定，取其平均值 7.2 仪器的准备 7.2.， 按仪器说明书要求准备并校正好仪器 分‘析前仪器应处于正常状态。 72.2 分析前应用铜中氧的标准物质进行标定，确定校正系数，所用氧标准物质应与被侧试样的杖含