二维高效液相与质谱联用法测定辣椒油的苏丹红-赛默飞世尔.PDFVIP

应用文集 DGLC-29 全自动在线固相萃取- 二维高效液相与质谱联用法测定 辣椒油的苏丹红 关键词：苏丹红；高效液相色谱；二维液相色谱；在线固相萃取；辣椒油 DGLC-29 Two-Dimensional HPLC Combined with On-Line Solid- Phase- Extraction and Mass Spectrometry for Determination of Sudan Dyes in Chili Oil Key words: Sudan dyes, High performance liquid chromatography, Two-dimensional liquid chromatography, On-line SPE; Chili oil 引言 苏丹红(Sudan dyes) 是一种人工合成的偶氮类、油溶性的化工染料，被广泛的用于溶剂、油、蜡和汽油 的增色以及鞋、地板的增光。一旦被摄人人体，极易溶解在肌体组织如脂肪中。由于不具水溶性，因而不会 在消化和循环过程中随尿液排出体外。如果长期较大剂量地摄入，就会在体内累积而对肌体造成损伤或基因 [1] 突变而致癌。被违禁用于食品着色的苏丹红染料通常有苏丹红I 、II 、III 、IV ，都有致癌毒性 。 [2] 由于苏丹红属强脂溶性物质，提取溶剂多为乙腈、乙醇、甲醇、正己烷、环己烷、石油醚等有机溶剂 ； [3] [4] 同时，为了提高萃取效率，在萃取过程中通常还需要辅以超声 或微波 提取。而提取液的净化则主要以 [5] [6] [7] [8] 固相萃取 ，凝胶渗透色谱 ，薄层色谱 和分散固相萃取方法 等技术。目前用于测定食品中苏丹红的 方法有色谱、质谱、色- 质联用、光谱、电化学、酶联免疫吸附、分子印迹等，但最常用的仍是高效液相 [5] [9] 色谱法(High performance liquid chromatography, HPLC) ，并且中国 和欧盟 均颁布了HPLC 测定食品中 的苏丹红的标准方法。但使用HPLC 方法测定复杂基质如辣椒油中的苏丹红时，样品前处理要求较高。例如， 国标GB/T19681 －2005 使用正己烷萃取，碱性氧化铝净化[5] ，致使有机溶剂消耗量大，步骤十分繁琐，而 且由于氧化铝的活化程度直接影响净化效果，而氧化铝的活化程度又难以准确控制，造成方法重现性不能 令人满意。 在本研究中，利用双三元高效液相色谱系统，采用二维色谱结合在线固相萃取技术(on-line solid phase extraction, on-line SPE) 完成辣椒油样品中四种苏丹红的测定。完成萃取的样品首先在一维色谱柱上粗分，通 过阀的分段切换将被测组分在线依次引入到SPE 柱上富集，再通过阀切换将富集在SPE 柱上的苏丹红转移 到二维色谱流路上完成分析。当富集在SPE 柱上的苏丹红被冲出富集柱后进入二维色谱流路后，阀立即切换 回初始状态。此时二维色谱柱上的分析过程继续进行，而一维色谱柱则进行平衡，等待下一次进样。相对于 传统的离线固相萃取(off-line SPE) 方法，本方法实现了样品的自动化净化、富集和测定，既节省了时间、又 避免了试验人员大量接触有机溶剂，大大提高了分析效率。 测试条件 仪器和试剂 赛默飞 UltiMate 3000 高效液相色谱仪，配置六通道在线脱气机(SRD 3600 solvent rack with