GBT 5194-1985 高冰镍化学分析方法 .pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 669.24 高冰镍化学分析方法 :543.21 :546.74 丁二酮肪重量法测定镍量 GB 5194.1-85 Methodsforchemicalanalysisofnickelmatte Thedimethylglyoximegravimetricmethod forthedeterminationofnickelcontent 本标准适用于高冰镍中镍量的测定。测定范围:45.00一70.00%o 本标准遵守GB1467-78((冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 ， 方法提要 试样用硝酸一氯酸钾分解，在氨性介质中，镍与丁二酮脂生成红色r 酮 镍的沉淀与其他元素 分离，过滤，烘干至恒量以计算镍量。 被测溶液中含30m8铜、10m8铁、2m嵘不干扰测定。 2 试剂 2.I 盐酸 (比重1.19)。 2.2 氢氧化按 (比重0.90)。 2.3 硝酸一氯酸钾饱和溶液。以硝酸 (比重1.42)、氯酸钾配制。 2.4 酒石酸钾钠溶液 (20%)，过滤后使用。 2.5 硫代硫酸钠溶液 (20%)，过滤后使用。 2.6 乙酸钱溶液 (20%)。 2.7 一丁二酮躬乙醇溶液 (1%)。 3 仪器 3.1恒温水浴。 3.2恒温干燥箱。 3.3玻璃过滤增祸，孔径3一Sumo 3.4 吸滤瓶。 4 分析步骤 4.1测定数量 称取四份试样进行测定，测定结果之极差值不大于0.3%时，取其平均依，否则，需重新测定。 4.2 试样量 称取0.40008试样。 4.3 Mil宁 4.3.1 将试样((4.2)置于400m1 1烧杯中，加人少量水润湿，加人10m1盐酸 (2.1)，微热溶解并A 发至于，冷却。加入20ml硝酸-氯酸钾饱和溶液 (2.3)，加热并蒸发至约2一3m)冷却。加水煮 沸使其盐类溶解，冷却。用水移人200m1容量瓶中并稀释至刻度，混匀。 国家标准局1985-05一18发布 1986一03一01实施 GB 5194.1-65 4.3.2移取50.00M1溶液(4.3.1),置于400m1烧杯4il，加入20m1酒石酸钾钠溶液(2.4)、约150m1 沸水、20m1乙酸铁溶液 (2.6)，不断搅拌下加人40M1硫代硫酸钠溶液 (2.5)。放置片刻，不断搅 拌下加人30一40M】丁一_酮肪乙醇溶液 ((2.7)，用氢氧化被 (2.2)调至pH7一8，置于50C恒温水 浴 (3.1)L，保温20Mino 4.3.3将预先称至恒量的玻璃过滤柑涡 (3.3)置于吸薄瓶 ((3.4)上，减压过滤，用温水洗净烧 杯，并洗涤沉淀10次。 4.3.4将连同沉淀的玻璃过滤琳祸 (4.3.3)置于恒温干燥箱 (3.2)中，于130C烘朴1ho取出 置于干燥器中冷却至室温，称量，并反复烘干至恒量。 5 分析结果的计算 按下式计算镍的百分含量: (阴，一从 ) x0.2032 一 V Ni(%)= x100 爪’V. 式中:m,— 玻璃过滤增涡的质量，9; m,— 玻璃过滤增塌与丁二酮躬镍的质量，9; 二。— 试样量，