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本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的 研究成果。据我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其 他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含未获得 (注:如没有其他需要特别声明的,本栏可空)或其他教育机构的学位或证书使 用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明 确的说明并表示谢意。
学位论文作者签名: 歇王平 签字日期:纫4年 6月2 日
学位论文版权使用授权书
本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,有权保留并 向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘,允许论文被查阅和借阅。本人 授权学校可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用 影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。同时授权中国科学技术信息 研究所将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库)) ,并通过网络向社会公 众提供信息服务。(保密的学位论文在解密后适用本授权书〉
学位论文作者签名: 7;*五千
签字日期::21才4年 6 月 2 日
导师签字:
脉冲电沉积技术制备硅烷/氧化石墨烯复合涂层及其电化
学性能研究 摘 要
2024 铝合金 (AA 2024)具有高强度及低密度的优点,是工业上广泛应用的合 金材料之一,但由于含有较高含量的 Cu 元素,合金的耐蚀性大为降低,常发生 点蚀、晶间腐蚀、应力腐蚀开裂及剥落腐蚀等。对铝合金表面进行恰当的处理和 改性能够较大程度地提高其耐蚀性能。传统的铝合金表面防腐蚀处理方法有磷 化、钝化及阳极氧化等工艺。然而随着国际环境保护标准的提高,传统处理方法 越来越不能适合人类社会更高的环境要求,因此,寻求环境友好、绿色环保的表 面处理技术成为国内外研究人员迫切解决的课题。另外,传统的浸涂法或旋涂法 制备的涂层都受到厚度、均匀性的限制,不能对金属基体起到持久保护作用。针 对这些问题,本课题将着力于:1)选用绿色环保的硅烷偶联剂作为表面处理剂, 制备了一种能对金属基体起到持久防护作用的耐蚀性有机-无机复合涂层;2)采 用脉冲电沉积技术,简单易操作,能实现可控制备。
与其他沉积技术相比,脉冲电沉积技术制备的涂层的电化学性能更好。采用 脉冲电沉积技术制备了硅烷 (BTESPT)涂层,与裸 AA 2024 相比,制得的硅烷涂 层在短时间内对金属基体能起到较好的保护效果。另外,沉积技术存在最佳沉积 条件,研究发现,在沉积温度为 40 ℃、沉积频率为 1 Hz 的条件下制得的 BTESPT 涂层展示了最优的抗腐蚀性能,短时间内对基体表现出更优越的保护效果。尽管 如此,扫描电子显微镜(SEM)表征发现,制备的硅烷涂层的表面形貌较均匀, 但局部区域能看到有气孔存在。
通过氧化石墨法制备了氧化石墨烯 (GO),并采用脉冲电沉积技术制备了氧 化石墨烯涂层,测试结果表明氧化石墨烯涂层能对 AA 2024 基体起到一定的防 护效果。采用电化学阻抗图谱分析,在 0.4 V 沉积电压、浓度为 1.0 mg/ml 下制 备的氧化石墨烯涂层具有更好的保护效果,表现出了较好的抗腐蚀性能。由 SEM 发现,制备的氧化石墨烯涂层均匀,并且有明显的褶皱层。
采用循环伏安法选取了沉积有 BTESPT 涂层的 AA 2024 在氧化石墨烯溶液 中的沉积电位,硅烷/氧化石墨烯涂层在 BTESPT 溶液中的沉积电位,以及
I
BTESPT 涂层在 BTESPT 与 GO 混合溶液中的沉积电位,测试发现,氧化石墨烯 的沉积电位为 1.0 V,BTESPT 的沉积电位为-0.5 V,BTESPT 与 GO 混合溶液的 沉积电位为-0.8 V。比较了不同沉积方式下制备的涂层的性能,得出混合沉积制 备的涂层的电化学性能优于层层自组装沉积得到的涂层的性能。然而,硅烷化处 理后制得的硅烷、氧化石墨烯复合涂层的电化学性能有所提高,其中硅烷/氧化 石墨烯/硅烷层层自组装涂层表现出最佳的电化学性能;分别研究了硅烷/氧化石 墨烯/硅烷层层自组装涂层和硅烷/硅烷、氧化石墨烯复合涂层的耐蚀性能,发现 硅烷/氧化石墨烯/硅烷层层自组装涂层能对基体起到更为长期有效的防护效果。 另外,对制备的硅烷/氧化石墨烯/硅烷层层自组装涂层进行了 SEM、X-射线能谱
(EDS)以及傅里叶变换红外光谱分析(FTIR)。
关键字:AA 2024;硅烷;氧化石墨烯;脉冲电沉积技术;电化学性能
II
Preparation of silane/graphene oxide composite coating by pulse electrodeposition technique and investigation of electrochemical properties
Ab
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