锡化学分析方法.docVIP

YS/T 36.1—201X YS/T 310—XXXX PAGE 2 PAGE I 中华人民共和国工业和信息化部　发布××××-××-××实施 ××××-××- 中华人民共和国工业和信息化部　发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 高纯锡化学分析方法 第三部分：镁、铝、钙、铁、钴、镍、铜、锌、银、铟、金、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of High-purity Tin Part 3：Determination of magnesium、aluminium、cadmium、iron、cobalt、nickle、copper、zinc、silver、indium、gold、lead and bismuth content- Inductively coupled plasma mass spectrometry (送审稿) YS/T 36.3—201× 代替YS/T 36.3-92 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 PAGE 4 前 言 YS/T 36《锡化学分析方法》共包括3个部分： ——第一部分 砷量的测定 砷斑法； ——第二部分 锑量的测定 孔雀绿吸光光度法； ——第三部分 镁、铝、钙、铁、钴、镍、铜、锌、银、铟、金、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法。 本部分为第三部分。 本部分代替YS/T 36.3-92《高纯锡化学分析方法 电感耦合等离子体质谱法测定镁、铝、钙、铁、钴、镍、铜、锌、银、铟、金、铅、铋量》，与YS/T 36.3-92相比，主要有如下变动： ──改变了测定方法； ──扩展了测定范围； ──补充了精密度、质量保证和控制条款； ──补充了“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口； 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参与起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、广西华锡集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草人：金智宏、何宗蒲、朱小峰、陈述、高静、文英、刘爱华 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ――YS/T 36.3-92。 YS/T 36.3—201X YS/T 36.3—201X PAGE 5 高纯锡化学分析方法 第三部分：镁、铝、钙、铁、钴、镍、铜、锌、银、 铟、金、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了高纯锡中镁、铝、钙、铁、钴、镍、铜、锌、银、铟、金、铅、铋含量的测定方法。 本部分适用于高纯锡中镁、铝、钙、铁、钴、镍、铜、锌、银、铟、金、铅、铋含量的测定。测定范围:0.001～1.0×10－4%。 2 方法原理 在100°C温度下，锡与氯化氢和氯的混合气体作用，生成易挥发的四氯化锡与杂质分离。残留的杂质用王水溶解，蒸干，再用硝酸溶解，在ICP-MS上进行测定。 3 试剂 制备溶液和分析用水均为二次去离子水或相当级别水，实验所用器皿均用稀硝酸（1+4）浸泡后，用二次去离子水或相当级别水彻底清洗。 3.1 盐酸：UP级或相当纯度。 3.2 硫酸：UP级或相当纯度。 3.3 硝酸：UP级或相当纯度。 3.4 王水：将盐酸（3.1）与硝酸（3.3）按3：1比例混匀。用时现配。 3.5 高锰酸钾：优级纯。 3.6 混合标准贮存溶液：镁、铝、钙、铁、钴、镍、铜、锌、银、铟、金、铅、铋混合标准贮存溶液（市售），含量均为100μg/mL。 3.7 银标准贮存溶液：含量为1000μg/mL。 3.8 金标准贮存溶液：含量为1000μg/mL。 3.9 镁、铝、钙、铁、钴、镍、铜、锌、银、铟、金、铅、铋标准溶液：移取1.00mL镁、铝、钙、铁、钴、镍、铜、锌、铟、铅、铋混合标准贮存溶液（3.6），0.10mL银标准贮存溶液（3.7）、0.10mL金标准贮存溶液（3.8）于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。各元素标准溶液浓度均为1.00μg/mL。 3.10 内标混合标准溶液：钪、铑、铼混合标准贮存溶液，含量均为1000μg/mL。使用前稀释，稀释后溶液1mL含10ng/mL 钪、铑、铼，介质为体积分数为2%硝酸。 4 仪器设备 4.1 电感耦合等离子体质谱仪。 4.1.1 ICP-MS 测定参考参数 按