GB/T 2466.2-1996硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定　第2部分：示波极谱法.pdf

GB/T24662一1996 前 言 本标准对GB/T2466-81(硫铁矿和硫精矿中铜的测定方法》中示波极谱法进行修订。 本标准在修订过程中，经过深入调查研究、大量资料分析对比及试验验证，确认前版中示波极谱法 技术先进、方法经典、准确简便、灵敏度高、精密度好。木标准保留前版示波极谱法的主要技术内容。 GB/T2466(硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定》包括三个独立的部分，本标准是第2部分。 本标准自生效之白起，代替GB/T2466-81中的示波极谱法。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准负责起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。 本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司，南化公司研究院，大田硫铁矿，川化集团公司，湛 化企业集团公司等。 本标准主要起草人:辜丽华、王昭文。 本标准于1981年10月首次发布，1988年 12月复审确认. 中华人 民共和 国国家标准 硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定 第2部分 :示波极谱法 GB/T 2466 2一1996 Pyritesandconcentrate-Determinationofcoppercontent- 代替GB/T2466-81 Part2:Oscilloscopicpolarographymethod, 1 范围 本标准规定了示波极谱法测定铜含量。 本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中铜含量。.005%-5%的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987) GB/T6003-85试验筛 3 方法提要 试样用盐酸一硝酸溶解，在3mol/L氨水一1mol/L氯化馁支持电解液中，亚硫酸钠除氧，以明胶抑制 极大，铜有两个还原波，本法测定铜的第二个还原波，峰电位为一。.58V(对饱和甘汞电极)。铜的浓度 在。.5pg/mL-500pg/mL范围内峰电流与浓度成线性关系。 4 试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1盐酸(pl.19g/mL), 4.2硝酸(pl.40g/mL), 4.3混合底液:称取134g氛化钱和25g无水亚硫酸钠溶于水中，加人500mL氨水(p0.90g/mL)，用 水稀释至1000mL，摇匀。 4.4 明胶溶液:5g/L。称取。.5g明胶溶于100mL沸水中(用时配制)。 4.5铜标准溶液:1.00mg/mL。称取1.000g高纯金属铜于250mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液 (1+1)，盖上表面皿加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1MI含1.00mg铜。 4.6 铜标准溶液:50pg/mL。吸取50.0mL铜标准溶液((4.5)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。此溶液1mL含50pg铜。 5 仪器 示波极谱仪(饱和甘汞电极作阳极)。 国家技术监督局1996一10一25批准 1997一05一01实施 GB/T 2466 2一1996 6 试样 试样通过150pm试验筛(GB/T6003)，于10。一105,C干燥至恒量，置于干燥器中冷却至室温。 7 分析步吸 7.1称取0.2-0.5g试样(精确至0.0002g)，于150mL烧杯中。 7.2 加入10mL盐酸(4.1)，加热3min后，加入5mL硝酸(4.2)，继续加热至微沸，待试样完全分解 后，蒸发至近千，加入少量水，加热使可溶性盐类溶解。取下冷却，移入50mL容量瓶中。 7.3 在不断摇动下加入20ml混合底液((4.3).1mL明胶溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀，静置澄 清。 7.4 倾出上层部分清液于电解池中.于原点电位一0.30V处，选择适当