水蒸气蒸馏的实验报告.docx

水蒸气蒸馏的实验报告 　　水蒸汽蒸馏　　一、教学要求：　　1.学习水蒸气蒸馏的原理及应用范围；　　2.了解并掌握水蒸气蒸馏的各种装置及其操作方法；　　3.分别利用常量水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏实验操作练习；　　4.比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。　　二、预习内容：　　1.常用玻璃仪器：烧杯、量筒、三角瓶、圆底烧瓶、冷凝管等的使用方法；　　2.实验室用的纯水；　　3.装置的组装、拆卸顺序；　　4.查物质的蒸汽压数据表；蒸汽压对物质分离的影响的影响　　5.异戊醇与水杨酸的鉴定方法。　　三、实验原理　　水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。它是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。此法常用于下列几种情况：反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；要求除去易挥发的有机物；从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可在100℃以下蒸出。若使用这种方法，被提纯化合物应具备以下列条件：不溶或难溶于水，如溶于水则蒸气压显著下降，例如丁酸比甲酸在水中的溶解度小，所以丁酸比甲酸易被水蒸气蒸馏出来，虽然纯甲酸的沸点较丁酸的沸点低得多；在沸腾下与水不起化学反应；在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压。　　当水和不溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB，其中P为总的蒸气压，PA为水的蒸气压，PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。这时的温度即为它们的沸点。所以混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出。混合物蒸气压中各气体分压之比等于它们的物质的量之比。即　　式中nA为蒸气中含有A的物质的量，nB为蒸气中含有B的物质的量。而　　式中mA，mB为A，B在容器中蒸气的质量；MA，MB为A，B的摩尔质量。因此　　两种物质在馏出液中相对质量与它们的蒸气压和摩尔质量成正比。以溴苯为例，溴苯的沸点为℃，常压下与水形成混合物于℃时沸腾，此时水　　的蒸气压力为kPa，溴苯的蒸气压为(114mmHg)。总的蒸气压=+kPa=(760mmHg)。因此混合物在℃沸腾，馏出液中二物质之比：　　就是说馏出液中有水，溴苯10g；溴苯占馏出物61%。这是理论值，实际蒸出的水量要多一些，因为上述关系式只适用于不溶于水的化合物，但在水中完全不溶的化合物是没有的，所以这种计算只是个近似值。又例如苯胺和水在℃时，蒸气压分别为kPa(43mmHg)和kPa(717mmHg)，从计算得到馏液中苯胺的含量应占23%，但实际得到的较低，主要是苯胺微溶于水所引起的。应用过热水蒸气蒸馏可以提高馏液中化合物的含量，例如：苯甲醛，进行水蒸气蒸馏，在℃沸腾[这时PA=kPa(mmHg)，PB=kPa(mmHg)]，馏液中苯甲醛占%，若导入133℃过热蒸汽，这时苯甲醛的蒸气压可达kPa(220mmHg)。因而水的蒸气压只要kPa(540mmHg)就可使体系沸腾。因此：　　这样馏出液中苯甲醛的含量提高到%。操作中蒸馏瓶应放在比蒸气高约10℃的热浴中。在实际操作中，过热蒸汽还应用在100℃时仅具有~蒸气压的化合物。例如在分离苯酚的硝化产物中，邻硝基苯酚可用水蒸气蒸馏出来，在蒸馏完邻位异构体以后，再提高蒸汽温度也可以蒸馏出对位产物。　　四、实验步骤　　1．安装装置　　常用的水蒸气蒸馏装置，它包括蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分。　　在水蒸气蒸馏装置图中，A是水蒸气气发生器，通常盛水量以其容积的2/3为宜。如果太满，沸腾时水将冲至烧瓶。安全玻管B几乎插到发生器A的底部。当容器内气压太大时，水可沿着玻管上升，以调节内压。如果系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。此时应检查导管是否被阻塞　　水蒸汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3。水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约8～10mm，导出管连接在一直形冷凝管上。见下图　　B　　A　　水蒸气蒸馏装置　　2.基本操作　　在水蒸气发生瓶中，加入约占容器2/3的水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺　　旋夹，加热至沸。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高