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蔗糖比旋光度的测定实验报告
浙江万里学院生物与环境学院 化学工程实验技术实验报告 实验名称:蔗糖水解反应速率常数的测定 一、实验预习实验目的 1.根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应,测定其反应率度常数。2.了解自动旋光仪的基本原理、掌握使用方法。 实验原理 蔗糖在水中水解成葡萄糖与果糖的反应为: C12H22O11+H2O 为使水解反应加速,反应常常以H3O+为催化剂,故在酸性介质中进行。水解反应中,水是大量的,反应达终点时,虽有部分水分子参加反应,但与溶质浓度相比可认为它的浓度没有改变,故此反应可视为一级反应,其动力学方程式为: dc??kcdt 或 ?lg tc 式中:c0为反应开始时蔗糖的浓度;c为时间t时蔗糖的浓度。 1ln2当c?c0时,t可用t1/2?表示,即为反应的半衰期。 2k上式说明一级反应的半衰期只决定于反应速度常数k,而与起始浓度无关,这是一级反应的一个特点。 蔗糖及其水解产物均为旋光物质,当反应进行时,如以一束偏振光通过溶液,则可观察到偏振面的转移。蔗糖是右旋的,水解的混合物中有左旋的,所以偏振面将由右边旋向左边。偏振面的转移角度称之为旋光度,以?表示。因此可利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源的波长以及反应时的温度等因素有关。 为了比较各种物质的旋光能力。引入比旋光度[?]这一概念,并以下式表示: C6H12O6+C6H12O6 蔗糖葡萄糖果糖 ? [?]=l?c tD 式中:t为实验时的温度;D为所用光源的波长;?为旋光度;l为液层厚度;c为浓度, 式可写成: [a]tD? a l?m 或 t a?[a]Dl?c 由式可以看出,当其他条件不变时,旋光度a与反应物浓度成正比,即 a?Kc 式中:K是与物质的旋光能力、溶液层厚度、溶剂性质、光源的波长、反应时的温度等有关的常数。 200[a]?蔗糖是右旋性物质,产物中葡萄糖也是右旋性物XX00 质,果糖是左旋性物质。 因此当水解反应进行时,右旋角不断减小,当反应终了时体系将经过零变成左旋。 因为上述蔗糖水解反应中,反应物与生成物都具有旋光性。旋光度与浓度成正比,且溶液的旋光度为各组成旋光度之和。若反应时间为0、t、?时溶液的旋光度为a0、at、a?则由式即可导出: c0?K(a0?a?) c?K(at?a?)将、式代入式中可得: ?a?k?lg tat?a?将上式改写成: k ?t?lg(a0?a?) (0?a?)对t作图可得一直线,由直线的由式可以看出,如以lga lg(a0?a?)?? 斜率即可求得反应速度常数k。 本实验就是用旋光仪测定at、a?值,通过作图由截距可得到a0。 简述实验所需测定参数及其测定方法: 取浓盐酸于烧杯中,加入少量蒸馏水混合,转移到50ml容量瓶,定容至50ml,摇匀静置。取10g于烧杯中,加入少量蒸馏水混合,转移到50ml容量瓶,定容至50ml,摇匀静置。分别将2溶液倒入烧杯中,将盐酸溶液倒到蔗糖溶液中,溶液倒入一半时开始计时,然后分别测反应5min、10min、15min、20min、30min、50min时的旋光度值。 将剩下的溶液放入60℃左右的水浴中温热30min,以加速水解反应,然后冷却至实验温度。测得旋光度值为α∞ 实验操作要点: 1、装上溶液后的样品管内不能有气泡产生,样品管要密封好,不要发生漏液现象; 2、样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片和橡皮垫圈,防止摔碎或丢失;3、配制蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体全部溶解,并充分混均溶液;4、测定α∞时,要注意被测样品在50~60℃条件恒温50min后(但不能超过60℃,否则有副反应发生),移到超级恒温器中再恒温20min; 5、必须对旋光仪调零校正,若调不到零,需要进行数据校正。 二、实验操作及原始数据表 1.将实验数据记录于下表: 温度:13℃;盐酸浓度:2mol·L-1;α∞:-三、数据处理结果 1.以ln(αt-α∞)对t作图,由所得直线的斜率求出反应速率常数k。2.计算蔗糖转化反应的半衰期t1/2。 3.由两个温度测得的k值计算反应的活化能。 由 lg(a0?a?)?? k ?t?lg(a0?a?)得,k=?=?10?3 由t1/2? ln2ln2得,t1/2==-?10 四、思考题 1. 实验中,为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?在蔗糖转化反应过程中,所测的旋光度αt是否需要零点校正?为什么? 蔗糖水解
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