标准物质标准样品定值的一般原则和统计方法.pdf

CNAS-GL017 标准物质/标准样品定值的 一般原则和统计方法 Reference materials - General and statistical principles for certification （ISO Guide35:2006） 中国合格评定国家认可委员会 2018 年 3 月 1 日 发布 2018 年 3 月 1 日 实施 CNAS-GL017:2018 第 1 页 共 68 页 目 次 前 言 3 引 言（ISO） 4 1 范围 5 2 规范性引用文件 5 3 术语和定义 6 4 符号 7 5 定值项目设计 8 5.1 总则 8 5.2 项目定义 8 5.3 运输 9 5.4 原材料收集 9 5.5 可行性研究 9 5.6 要求的使用寿命和有效期 10 5.7 样品制备 10 5.7.1 概述 10 5.7.2 人工合成材料 10 5.7.3 混合 10 5.7.4 加料 11 5.7.5 均匀化与分装 11 5.8 均匀性研究 11 5.9 稳定性研究 12 5.10 测量方法选择 13 5.11 证书 14 5.12 项目设计小结 14 6 测量不确定度评估 14 6.1 CRM/RM 特性值不确定度评估基础 14 6.2 批测定的基本模式 15 6.3 不确定度来源 17 6.4 分布函数问题 17 6.5 比率的运用 17 6.6 包含因子选择 18 6.7 重新定值 18 7 均匀性研究 18 7.1 概述 18 7.2 材料 19 7.3 均匀性的概念 19 7.4 实际应用 20 7.5 测量 20 7.6 统计上有效的抽样方案和趋势分析 20 7.7 均匀性研究评估 21 7.8 瓶间均匀性研究 21 7.9 测量方法重复性欠佳的情况 23 7.10 瓶内均匀性 23 8 稳定性研究 24 8.1 稳定性类型 24 8.2 实验设计 25 8.3 结果评估 26 8.3.1 趋势分析 26 2018 年 3 月 1 日 发布 2018 年 3 月 1 日 实施 CNAS-GL017:2018 第 2 页 共 68 页 8.3.2 无趋势时不确定度的评估 28 8.4 稳定性监测 30 8.4.1 实验 30 8.4.2 不确定度评估 31 8.5 确定与长期稳定性相关的有效期 32 9 特性值测定 32 9.1 总则 32 9.2 建立和证明溯源性 32 9.3 实用方法 35 9.4 测量方案设计 35 9.4.1 一个实验室用一种或多种（标准）方法测量 35 9.4.2 多个实验室协作研究 36 9.5 有关特性的一些问题 39 9.5.1 物理特性 RM 39 9.5.2 化学特性 RM 40 9.5.3 约定特性的测定 42 10 数据及不确定度评估 42 10.1 模型 42 10.2 数据格式 43 10.3 分布 44 10.4 数据审核 45 10.5 数据评估 45 10.5.1 方式 A ：单个实验室单一