凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验报告.pdfVIP

凝固点降低法测定物质的相对分子质量 一、实验目的 1.测定环己烷的凝固点降低值，计算萘的分子量。 2.掌握溶液凝固点的测量技术，加深对稀溶液依数性质的理解。 3.技能要求：掌握冰点降低测定管、数字温差仪的使用方法，实验数据的作图处理方法。 二、实验原理 1、凝固点降低法测分子量的原理 化合物的分子量是一个重要的物理化学参数。用凝固点降低法测定物质的分子量是一种 简单而又比较准确的方法。稀溶液有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现。稀溶液的凝 固点降低（对析出物是纯溶剂的体系）与溶液中物质的摩尔分数的关系式为： ΔT=T * -T = K m (1) f f f B *式中，T *为纯溶剂的凝固点，T 为溶液的凝固点，m 为溶液中溶质B 的质量摩尔浓度，K f f B f 为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。 已知某溶剂的凝固点降低常数K 并测得溶液的凝固点降低值ΔT，若称取一定量的溶质 f, W (g)和溶剂W (g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度m 为: B A B (2) 将(2)式代入(1)式，则： (3) 因此，只要称得一定量的溶质（WB ）和溶剂（WA ）配成一稀溶液，分别测纯溶剂和稀 溶液的凝固点，求得ΔT ，再查得溶剂的凝固点降低常数，代入(3)式即可求得溶质的摩尔质 f 量。 * 当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物等情况时，不适用上式计算，一 般只适用于强电解质稀溶液。 2、凝固点测量原理 纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存时的平衡温度。若将纯溶剂缓慢冷却，理论上得 到它的步冷曲线如图中的 A , 但实际的过程往往会发生过冷现象，液体的温度会下降到凝 固点以下，待固体析出后会慢慢放出凝固热使体系的温度回到平衡温度，待液体全部凝固之 后，温度逐渐下降，如图中的B。 图中平行于横坐标的CD 线所对应的温度值即为纯溶剂的 凝固点T *。 f 溶液的凝固点是该溶液的液相与纯溶剂的固相平衡共存的温度。溶液的凝固点很难精确 测量，当溶液逐渐冷却时，其步冷曲线与纯溶剂不同，如图中III 、IV 。由于有部分溶剂凝 固析出，使剩余溶液的浓度增大，因而剩余溶 液与溶剂固相的平衡温度也在下降，冷却曲线 不会出现“平阶”，而是出现一转折点，该点所 对应的温度即为凝固点（III 曲线的形状）。当 出现过冷时，则出现图IV 的形状，此时可以将 温度回升的最高值近似的作为溶液的凝固点。 3、测量过程中过冷的影响 在测量过程中，析出的固体越少越好，以 减少溶液浓度的变化，才能准确测定溶液的凝固点。若过冷太甚，溶剂凝固越多，溶液的浓 度变化太大，就会出现图中 V 曲线的形状，使测量值偏低。在过程中可通过加速搅拌、控 制过冷温度，加入晶种等控制冷, 同时需要按照图中曲线V 所示的方法校正。 三、实验药品 SWC-LG 凝固点测定仪1 套; 数字贝克曼温度计; 普通温度计(0℃～50℃); 移液管(20mL)1 支；洗耳球； 精密温度计、分析天平、烧杯; 纯萘 环己烷（分析纯） 碎冰 四、实验步骤 1、接好传感器, 插入电源。 2、打开电源开关，温度显示为实时温度，温差显示为以20 度为基准的差值（但在10 度以 下显示的是实际温度）。 3、将传感器插入水浴槽，调节寒剂温度低于测定溶液凝固 点的2-3 度，此实