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前 言
对硝基苯乙酮是一种有机合成的中间体,它是工业上生产氯霉素(氯霉素是广谱抗菌素,主要用于伤寒杆菌、痢疾杆菌、脑腊炎双球菌、肺炎球菌及其它紫色阴性杆菌的感染,亦可用于立克次氏体的感染)的主要原料。
合成对硝基苯乙酮的方法很多,其中乙苯硝化氧化法是目前应用最广泛和工艺最成熟的生产方法。本设计所采用的就是此生产方法。与其它生产方法相比,此路线的优点是:原料乙苯易得,反应的连续性较强,容易控制,并且反应的副产物较少。具体反应路线如下:
乙 苯
乙 苯
对硝基乙苯
对硝基乙苯
硝 化
氧 化
其中硝化过程采用了混酸(硫酸、硝酸、水)作硝化剂,氧化过程则采用空气作氧化剂。
1设计依据及设计范围
1.1、设计依据
(1)文件:毕业设计任务书-年产900吨对硝基苯乙酮车间工艺设计。
(2)技术资料:上海市第六制药厂对硝基苯乙酮(1000吨/年)的实习报告及日记。
(3)《药品生产质量管理规范》(GMP)及《化工工艺设计手册》[2]中的相关要求。
(4)昆明理工大学制药工程专业毕业设计指导书。
(5)厂区自然条件资料:
设计地点:广东省顺德市;顺德位于广州市的南方,珠江三角洲平原中部,地处北回归线以南。属亚热带海洋性季风气候,日照时间长,雨量充沛,常年温暖湿润,四季如春,景色怡人。夏季自4月中旬至10月下旬,长达半年多。年平均气温21.9度,极端最低气温为1.1度,极端最高气温37.7度。日最高气温≥30度的日数有120天,而≥35度的日数仅有5.5天。
年总降雨量为1639mm,降雨日数为147.6天。4~9月是雨季,各月降雨量都在170mm以上,其间的降雨量占总降雨量的83%。5、6月和8月份的降雨量都超过260mm,3个月的降雨量占年总雨量的49%。全年有暴雨日数6.6天,雨季各月平均每月约有1天。
全年以东南风较多。年平均风速为2.5m/s,1~7月平均风速为2.5~2.7m/s,8~12月为2.3~2.5m/s。年平均大风日数为3天。夏秋受台风影响,大风暴雨较多。 全年雷暴日数为80天,各月均有雷暴出现,5~8月各月有10天以上,占全年雷暴日数的70%,其中8月最多,达到15天。12月至次年2月,在强寒潮侵袭时,亦有霜冻发生,主要出现于1月份。
1.2、设计范围
车间范围内工艺设计(含配酸、硝化、粗蒸、分馏、精蒸、氧化、去酸、冷冻结晶、干燥),不包含土建、设备仪表自控、给排水、概算等非工艺专业内容。
2 设计原则
2.1、工艺路线选择
本设计采用乙苯硝化后再经氧化制得对硝基苯乙酮的生产工艺路线。
2.2、设备选型和材质选用
反应釜均选用HG5-251-79型K式搪玻璃反应釜。
高位槽及计量槽采用立式椭圆形封头容器,材质符合JB1426-74。贮槽采用卧式椭圆形封头容器,材质符合JB1428-74。
分馏塔选用填料塔,填料为BX金属丝波纹填料,材料为不锈钢。
氧化塔选用浮阀板式塔,材料为不锈钢。
换热器一般均采用管壳式换热器中的列管式固定管板换热器,当△Tm>60℃时管壳采用膨胀结。
2.3、生产过程中主要化学反应方程式
2.3.1硝化工段
2.3.2氧化工段
3 产品方案
3.1产品
3.1.1 产品名称及生产规模
产品名称:对硝基苯乙酮
年产量:900吨/年
3.1.2 产品规格
(1)化学名称:对硝基苯乙酮(对酮)
(2)结构式:
(3)分子式:C8H7NO3
(4)分子量:165.15
(5)技术规格:符合《中国药典》10版规定。淡黄色晶体,熔点77-79℃,含酸量≤0.2%,含水量≤0.2%。
3.1.3 产品主要物性
本品为淡黄色不定型颗粒状结晶、略带硝基物气味、在空气中不易受潮。以酸、碱、盐稳定,常温下不分解。沸点为202℃。冷水中溶解度极小,可溶于苯、乙醇、氯苯等有机物中。毒性不详。
3.1.4 临床用途和包装规格
(1)临床用途:制造氯霉素的中间体。
(2)包装规格:通常采用铁桶或木桶内衬塑料袋包装。50kg/包(66×100)的聚烯塑料袋,然后分装编织袋,贴好标签出厂。
3.2 副产品
3.2.1 副产品名称及产量
邻硝基乙苯:1207吨/年
对硝基苯甲酸钠溶液:167吨/年
废酸:3323吨/年
3.2.2 技术规格
邻硝基乙苯: 含量≥95%,n D19≤1.5357
对硝基苯甲酸钠溶液:含量≥14%
废酸: 含量H2SO4≈70%,硝酸≤1~2%。
3.2.3 主要物性
邻硝基乙苯为淡黄色液体,纯品沸点223-224℃,比重1.126(24.5℃),n D19=1.5370以下。
3.2.4 包装
邻硝基乙苯:桶装200kg/桶
对硝基苯甲酸钠溶液:散装
废酸
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