傅里叶红外光仪操作规程.docVIP

傅里叶红外光谱仪操作规程 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2．开机 首先打开仪器的外置电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启 电脑，并打开仪器操作平台 OMNIC软件，运行 Diagnostic菜单，检查仪器稳定 性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测 定；（液膜法是在可拆液体池两片窗片之间，滴上 1-2滴液体试样，使之形成一 薄的液膜；涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上，然后将另一块 窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜；沸点较低， 挥发性较大的液体试样，可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中，液层厚度 一般为 0.01~1mm）。 4．扫描和输出红外光谱图 将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内，插入样品池并拉紧盖子，在软 件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号（或不放样品 时的 KBr薄片，有 4个扣除空气背景的方法可供选择），再扫描样品信号，经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。 5．关机 （1）先关闭 OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。 （2）在记录本上记录使用情况。 6．清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性，因此模具用后应立即用水 冲洗，再用去离子水冲洗三遍，用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分，然后用 电吹风吹干，保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。 同步热分析仪测试操作规程 1.打开 Purge gas气体开关，并调节压力至 0.1MPa； 2.打开 Q600主机 POWER，仪器开机自检约 50秒后触摸屏上出现 TA图标； 3.打开电脑，桌面上双击? TA浏览器?发现并双击 SDT图标取得与仪器的连 接； 4.设定 Purge Gas流量，建议为 100 mL/min； 5.选取工具列中【MODE】键，设定模式（SDT Standard）； 6.按【Furnace】打开炉子； 7.将同一形式的坩埚放入样品及参考平台； 8.按【Furnace】关闭炉子； 9.按【Tare】键归零； 10.选取工具列中【Experiment Pane View】键，于 Summary中输入样品信息； 11.在 Procedure中编辑方法，编完后按 OK； 12.在 Notes中输入注解； 13.编辑完后按 Apply； 14.按【Start】键开始进行实验； 15.在实验进行中可选取【Real Plot Full Screen View】、【Real Plot Pane View】等 键来观看实验的实时图形； 16.只要在连线（ON-Line）状态下，同步热分析仪器所产生的数据会自动实时 转存到控制主机中； 17.若不主动停止实验，则会依据原先载入的方法完成整个实验，假定中途觉得 不需要再进行实验的话，可以按【Stop】键停止（数据有存档）或按【Reject】 键停止（数据不存档）； 18.若是实验中出现 Error，则可选 View/Error Log检视与解决实验上的问题，或 通知维修部； 19.实验结束后，取出热天平的样品盘，关掉计算机和数据处理与转化器，稳压 源，最后拔掉电源插头； 20.清洗坩锅和镊子。 粉尘爆炸操作规程 1．系统检查，确保各线路连接良好，各个环节不漏气； 2．打开控制箱电源启动 PLC程序控制系统； 3．安装点火头； 4．将已处理的粉料按浓度要求称取一定量，装入储粉罐，O型圈周围清扫 干净，然后将盖旋紧； 5．启动真空系统约抽至负压为－ 0.06MPa，然后关闭真空压力表开关和连 接真空软管阀门； 6．启动计算机采样系统，填写实验数据，并使采样程序处于等待采样状态； 7．将?手动/自动?按钮转向?自动?位置，按下?运行?按钮完成一次爆 炸过程； 8．保存记录数据； 9．打开 20L装置上出气阀门，将?手动/自动?按钮转向?手动?位置， 按下?进气?按钮，然后按下?清洗?按钮，进气和清洗需要重复 2～3次； 10．清理实验现场，检查实验仪器是否完好无损。