薄层色谱法对蒙药斯日西胶囊质量研究.docxVIP

薄层色谱法对蒙药斯日西胶囊质量研究 【关键词】 蒙药斯日西胶囊；薄层色谱；定性研究  本品为协定处方，由诃子、木鳖子、五灵脂、小苏打、石榴、黑冰片、寒水石、大黄、土木香和山柰10味药材组成。我们曾从显微鉴别到理化分析，对该产品进行了一般的定性研究［1］，从而使该产品在生产过程中有了可操作的质量标准。为了进一步完善蒙药斯日西胶囊的质量标准，我们又对其主要药材诃子、大黄、山柰等进行了薄层色谱研究，以完善其质量标准，现将实验报告如下。  1 实验材料  实验仪器 光学读数分析天平，型号：TS-14；多功能紫外透射仪，型号ZF-501；薄层涂敷器，型号：YO-KO-TF。  实验药品 斯日西胶囊，批号XX0405、XX0414、，由蒙药制剂中心提供。诃子、大黄、山柰等对照药材及对甲氧基肉桂酸乙酯对照品，均由 中国 药品生物制品检定所订购。  其他材料 硅胶GF254、硅胶G由青岛海洋化工有限公司生产。  实验试液及试剂 试液均按《中国药典》XX年版附录配制，试剂均为分析纯。  实验方法与结果  .1 大黄的薄层色谱 取本品g，加乙酸乙酯20 ml，加热回流提取1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇ml，使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材，加乙酸乙酯20 ml，同法制成对照药材溶液。吸取上述大黄对照药材溶液μl，供试品溶液各μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上。以环己烷—丙酮为展开剂，展开，展距cm，取出，晾干，置另一展开缸中，氨熏。日光中检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同粉红至砖红颜色的斑点［2］。如图1所示，平行实验同。  .2 诃子的薄层色谱 取诃子对照药材，加乙酸乙酯1ml，加热回流提取1 h，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇1 ml， 使溶解，作为对照药材溶液。 照《中国药典》一部XX版薄层色谱法试验［2］，吸取上述诃子对照药材溶液μl，再吸取上述内容中介绍的各供试品溶液μl， 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上。 以氯仿—甲酸—甲醇 为展开剂，展开，展距cm，取出，晾干，喷以10%的浓硫酸乙醇溶液，110 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点［3］。如图2所示，平行实验同。  .3 山柰的薄层色谱 取山柰对照药材，加甲醇ml，同法制成对照药材溶液；再取对甲氧基肉桂酸乙酯加甲醇制成1 ml含mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述对照品溶液μl，对照药材溶液μl，再吸取的各供试验品溶液μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上。以正己烷—乙酸乙酯为展开剂，展开，展距cm，取出，晾干，置紫外25nm处检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点［2］。如图3所示，平行实验同。  讨论  在斯日西胶囊中，我们选择了大黄、诃子、山柰等药材作为薄层色谱研究对象，为的是进一步完善斯日西胶囊的质量标准，给生产过程提供可操作、可行的量化程序，实验结果表明，3个批次产品的薄层色谱图斑点清晰，重现性良好，我们认为可作为定性标准来执行。  由于土木香的主要成分土木香内酯和异土木香内酯，在同一薄层板上与大黄中蒽醌类组分的斑点在相同的位置上，蒽醌类的斑点对土木香内酯和异土木香内酯的斑点干扰很大，以至于无法鉴别出土木香内酯和异土木香内酯蓝色的斑点，我们用各种显色剂显色，加以校正，还是未能达到理想的鉴别效果，因此将其列为量化指标，用含量测定的方法为蒙药斯日西胶囊制定量化标准，这需要在以后的实验中深入研究，不在本次实验中讨论。  至于木鳖子、石榴、黑冰片、寒水石、五灵脂、小苏打等均属蒙药专用药材，在上一篇文章中，我们选用了显微和理化鉴别为其作定性研究［1］，在这里不作累述。这些药材的薄层色谱在以后的研究工作中完善。  【 参考 文献 】  1 佟皎薇，夏瑶宾，朱明.蒙药斯日西胶囊质量研究. 中国 民族医药杂志，XX，4：59. 国家药典委员会.中国药典，一部.北京：化学 工业 出版社，XX，附录31，21.卫生部.中华人民共和国卫生部药品标准：蒙药分册.北京：人民卫生出版社，1998，140.