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农药残留量分析技术 - PAGE 48 - 农药残留分析技术 前 言 化学农药在作物病、虫、杂草害的综合防治中占有重要的地位。但是由于长期和大量地使用农药，尤其在开始时，人们对农药在自然界、生物体中的运动规律，诸如代谢途径、降解方式、残留积蓄等方面知识掌握不够，同时也由于开始时对农药毒性的认识，局限于急性毒性方面，忽视了慢性毒害的严重性，致使一些性质较为稳定、对人和牲畜又有积蓄性慢性毒性的化学农药，象含汞、铅等金属元素的农药制剂，以及大多数有机氯制剂，污染了自然环境，并通过生物富集和食物链锁，造成了它们在人体内的积贮，出现了今日农药的公害问题。 目前可以说农药的慢性、累积性的毒性问题比它们的急性毒性更引起人们的关注。高残留类型农药在很多国家已纷纷被禁用或将被淘汰。在一种新农药的报告中，它堆实验动物的致畸性、致癌性、致突变性及慢性神经性毒性等实验数据是衡量它发展地位的重要依据。 现在，国外一些国家积极开展农药残留、代谢等方面的研究，了解农药在环境、人畜、作物中的变化规律，制定一系列的安全使用措施，基本上控制了农药的污染问题 。 所以要了解一种农药较长时间使用后会否发生污染，就必须研究这种农药的残留动态、代谢动态等方面的特性。 研究农药的残留动态，大体上包括下述几方面的内容： 了解农药在保护对象（作物）中的消失速度（半衰期）； 了解农药在环境，特别是在土壤中的消失速度（半衰期）； 了解使用不同浓度、不同施药次数、不同加工剂型等条件下，在作物各主要部位积蓄情况； 了解在收获对象上不同部位的残留情况，例如稻谷的谷壳、糠以及米，果实的皮和肉等； 某些地区较长时间使用这类农药后，了解在市场供应商品中的药剂残留水平； 了解在上述地区自然环境中，主要是土壤（包括不同耕作制度）和水系（池塘、溪流、湖泊及江河）中的残留情况； 了解在上述地区水生和陆生生态系统体系中富集以及在人体内的蓄积情况，等等。 研究农药的代谢动态大体上包括有下述几方面的内容： 研究农药在植物体外无酶作用下与在植物体内酶系影响下的衍生和降解途径，以及所形成的中间代谢产物和最终代谢产物的形式和数量； 研究不同种类的植物的生理生化特性与农药代谢、降解的相关性； 研究农药在土壤中好气条件下与厌气环境中的衍生和降解途径，以及所形成的中间与最终产物的形式和数量； 研究不同土壤种类的理化性质和微生物相与农药代谢、降解的相关性； 研究农药在动物体内的代谢情况，主要观察在活体外与有关器官组织培养下农药的变化情况和形成的产物种类，另外也可以从动物喂食低剂量农药后在排泄物（小便、粪便）与血液中收集到的产物，来判断农药在动物体内的变化情景； 研究农药在自然环境中光照下的光化代谢途径和产物； 研究农药在生物体内的轭合情况与土壤中的结合情况，等等。 要进行上述这些内容的研究，发展残留农药的测定技术是必不可少的基础。农药残留量测定技术实质上包括：（1）试测对象中残留农药的提取技术；（2）样品提取液中痕量农药与杂质的分离技术（净化）；（3）残留农药的痕量检测技术；（4）提取液中残留的农药亲体和其代谢产物的分离与鉴定技术。 农药残留分析的特点 待测组分的含量极微，属于痕量分析。Ppm, ppb, ppt, ppf, ppg, ppa 需要特出的、灵敏的检测设备，需要高超的操作技术及试剂处理手段。 检测对象是环境样品的各个单元，农药存在的形式和数量不同。 1 试样的采集及制备 灵敏度、准确度、精密度，“三度”影响结果 采样误差比“三度”对结果的影响更大。随机的基础下考虑、代表性、典型性、适时性、同步性和对应性。 1.1试样的采集 1.1.1基本要求 第一，试样要具有代表性、典型性、适时性、同步性和对应性； 第二，试样的采集量要满足分析精度的要求 农药残留量在环境中分布的均匀性差，易受许多因素的影响，包括气候、土壤、河流、施药、采集时间等条件的影响。例如农药的性质：脂溶性农药在脂肪中残留较多；农药在植物的根、茎、叶中残留量不一样。 1.1.2采样的准备工作 采样记录（采样档案）；采样工具的准备、采样标签的准备；采样容器的准备。 采样档案的建立 必须一个采样记录本，详细记录：名称；编号；采集地点；时间（月、日、时）；采集深度；采集人；样品所处的条件，农田条件、用药历史、地质、地貌、植被、地形、水分、温度、耕作制度等；加工样品的采集要注明加工方法、加工条件等，例烟草、茶叶、食油。 采样工具的准备 土壤：铲子、土钻 水样：水样采集器 气样：大气采样器 谷物：谷物采样器 作物的茎、叶：剪刀或取孔器 采样容器的准备 袋、箱、瓶等。必须预先洗干净。 采样标签的准备 所有样品都应该系标签，一般不预先系好，用铅笔记录：名称、时间、采样人。同步登记在记录本上。双标签。 如果是液体样品应将两个标签，一个贴在瓶上、一个挂在瓶上。