用氢氧化钠标准溶液滴定.PPT

第一节 调味品 调味品是能赋予食品甜、酸、苦、辣、咸、鲜、麻、涩、清凉等特殊味感的一类食品添加剂。常用的有酱油、食醋、味精和食盐等。 一、酱油 酱油按其制造方法不同分为：天然发酵酱油、人工发酵酱油、化学酱油、人工合成酱油等。 （一）感官检查 色泽、透明度、臭、味、肉眼可见物等 （二）相对密度 一定温度下，单位体积某种物质的质量叫做这种物质的密度。 （三）总酸（四）氨基态氮 酸度计法 【原理】 酱油中含有多种有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，化学计量点为pH=8.2，以酸度计测定终点，结果以乳酸表示。反应式如下： 此反应的化学计量点为pH=8.2由反应式可以看出，在化学计量点时，每消耗lmolNaOH相当于滴定酱油中90g乳酸(CH3CHOHCOOH)。 测定氨基氮时，利用氨基酸的两性作用，加入甲醛溶液，氨基(-NH2)与甲醛结合，其碱性消失，使羧基游离，显示出酸性。用氢氧化钠标准溶液滴定，化学计量点为pH=9.2，以酸度计测定终点。反应式如下： 此反应的化学计量点为pH=9.2。由反应式可以看出，每消耗lmol NaOH可滴定lmol [RCH(NHCH2OH)COOH]，相当于氨基态氮14g。 【试剂】 1．甲醛[ω(HCHO)=36%]。 2．氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.05mol/L]。 【仪器】 1．酸度计。 2．磁力搅拌器。 3．10ml微量滴定管。 【操作步骤】 吸取5.0ml样品，置于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸取20.0ml，置于200ml烧杯中，加60ml水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度计指示pH=8.2，记下消耗氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]的体积(ml)，可计算总酸含量。 加入10.0ml甲醛溶液，混匀。再用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]继续滴定至pH=9.2，记下消耗氢氧化钠标准溶液的[c(NaOH)=0.050mol/L]的体积(ml)，可计算氨基态氮的含量。 同时取80ml蒸馏水，做试剂空白试验，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积，以消除空白误差。 【计算】 式中：总酸ρ(C2H4OHCOOH)/(g·L-1)表示总酸(以C2H4OHCOOH计)占样品的百分质量浓度[即以每升样品中含乳酸的质量(g)表示的总酸含量]；氨基态氮ρ(N)/(g·L-1)表示样品中氨基态氮的百分质量浓度[即以每升样品中含氮元素的质量(g)表示氨基酸态氮在样品中的质量浓度]；V为样品体积(ml)；V0为总酸空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积(ml)；V1为样品稀释液总体积(ml)；V2为测定用样品稀释液体积(ml)；V3为测定总酸样品消耗氢氧化钠标准溶液体积(ml)；V4为氨基酸态氮空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积(ml)；V5为测定氨基酸态氮样品消耗氢氧化钠标准溶液体积(ml)；c为氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度(mol/L)；0.09为1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当于乳酸的质量(g)；0.014为1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当于氮的质量(g)。 【注意事项】 1．由于酱油呈棕褐色，会掩盖酸碱指示剂的颜色及颜色变化，测定总酸与氨基酸态氮时，测定结果误差较大。所以，一般情况下，用酸度计指示滴定终点。若没有酸度计时，用酸碱指示剂指示终点。 2．甲醛试剂不应含有聚合物，如果含有聚合物，可过滤澄清后使用。加入甲醛后应立即滴定，如放置时间过久，甲醛会聚合形成聚甲醛，而影响测定结果。 3．测定氨基态氮时必须注意铵盐的影响，据报道酱油中铵盐可使氨基氮测定结果偏高，因铵盐与甲醛作用产生酸。反应式如下： 如扣除铵盐，结果较为准确。酱油中铵盐的来源有两种，一种是蛋白质的分解产物，如酱油不洁，含细菌多，细菌可将酱油中的蛋白质分解而产生游离的无机铵盐；另一种是加入酱色时带入，这是由于制造酱色时，用铵盐做催化剂所引起的。 4．将测得的氨基氮量乘以蛋白质系数可求得样品的蛋白质含量。 第二节 酒类 酒类种类繁多，根据制造工艺不同，可分为： 发酵酒 蒸馏酒 配制酒 酒类常见的杂质主要有醛类、甲醇、杂醇油、氰化物、铅和锰等 一、感官检查 量取30mL酒样，倒入50mL清洁干燥无色玻璃烧杯中，观察其颜色。尝其味道。 二、乙醇浓度 乙醇浓度是指在20℃时，100mL酒样中乙醇的体积（以mL为单位）。 测定方法采用比重计法。 比重计法 【原理】 乙醇浓度是指在20℃时，100mL酒样中乙醇的体积（以mL为单位），即体积分数。 【仪器】 酒精比重计 【操作步