- 1、本文档共5页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
设计实验:胆矾中硫酸铜含量的测定
——EDTA络合滴定法
实验目的
巩固EDTA标准溶液的配制和标定
巩固EDTA配位滴定测定硫酸铜含量的方法和原理
掌握钙指示剂和PAN指示剂的使用
实验原理
纯的PNA是橙红色结晶,难溶于水,可溶于碱溶液或甲醛、乙醇等溶剂中。PNA在ph=1.9-12.2之间呈红色,与金属离子的络合物为红色,因此在ph=4~5,可以作指示剂滴定Cu2+、Ni2+、Pb2+等。
滴定前:Cu+PAN(黄) = Cu-PAN(紫红色)
滴定中:Cu+Y=CuY
终点时:Cu-PAN+Y= CuY +PAN
(紫红色) (黄绿色)
WcuSO4=[(cv)EDTA.McuSO4/ms ]X 100%
所需仪器
台秤、分析天平、锥形瓶(3个250ml)、烧杯(100ml、250ml、500ml各一个)、容量瓶(l2个250m)、量筒(2个10ml、一个50ml)、白纸一张、玻璃棒、移液管(25.00ml、20.00ml各一个)、聚乙烯瓶(500ml1个)、酸式滴定管
所用试剂
乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y.2H2O)、CaCO3(优级纯)、1:1的HCl、40 g.L-1NaOH、钙指示剂(1g钙指示剂与100gNaCl混合磨匀)、HAc-NaAc缓冲溶液、PAN指示剂(2g.L-1)、胆矾固体试样
实验步骤
1、0.020 mol.L-1EDTA溶液的配制
称取4.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y.2H2O)于500ml烧杯中,加入200ml水,温热使其溶解完全,转入聚乙瓶中,用水稀释至500ml,摇匀。
2、以CaCO3为基准物质标定EDTA
(1)配制0.020 mol.L-1钙标准溶液 准确称取110°C干燥过的CaCO3 0.50~0.55g,置于250 ml烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1:1的HCl 5ml使其溶解,加少量水稀释,定量转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。C=(m/M)CaCO3 /V
(2)EDTA溶液浓度的标定 移取20.00ml钙标准溶液置于250 ml锥形瓶中,加5ml40 g.L-1NaOH溶液及少量钙指示剂,摇匀后,用EDTA溶液滴定至酒红色恰变为纯蓝色,即为终点。平行做三份,计算EDTA标准溶液的浓度。其相对便准平均偏差不大于0.2%。
滴定前:Ca+In(蓝色)=CaIn(红色)
滴定中:Ca+Y=CaY
终点时:CaIn(红色) +Y=CaY+ In(蓝色)
CEDTA=[mCaCO3X(20/250)]/(MCaCO3 X VEDTA)
3. EDTA滴定法测定胆矾中硫酸铜的含量
准确称取0.12~0.15g CuSO4.5H2O于100ml烧杯中,加适量的水溶解后定量转入250ml的容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。
用移液管吸取25.00ml上述的CuSO4.5H2O标准溶液于250ml锥形瓶中,加25ml水,然后加入20mlHAc-NaAc缓冲溶液,4滴PAN指示剂,用EDTA标准溶液滴定,溶液由紫红色变为黄绿色即为终点。平行测定三次,计算硫酸铜含量。
数据记录及处理
项目
1
2
3
mCaCO3/g
VEDTA/ml
EDTA的浓度
EDTA的平均浓度
相对平均偏差
表一
项目
1
2
3
EDTA的浓度
mCuSO4.5H2O/g
VEDTA/ml
胆矾中CuSO4的含量
CuSO4含量的平均值
相对平均偏差
表二
思考题
络合滴定中加入缓冲溶液的目的?
配制0.020 mol.L-1钙标准溶液,盖上表面皿的目的?
用CaCO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大?为什么?如何控制?
EDTA溶液浓度的标定,除了用CaCO3为基准物质,以钙指示剂指示终点,还可以用哪些,至少1例。
EDTA溶液浓度的标定和测定胆矾中硫酸铜的含量的实验中,用不同的缓冲溶液,这有什么区别?可以就用其中的任意一种吗?
配制EDTA溶液,为何转入聚乙烯瓶中盛装?
注意事项
EDTA溶液应当储存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中,若储存于软质玻璃瓶中,会不断溶解玻璃瓶中的Ca2+,形成CaY2-,使EDTA的浓度降低。
配制0.020 mol.L-1钙标准溶液,盖上表面皿,防止生成的CO2气体带走Ca2+。
由于PAN与金属离子的络合物水溶性差,大多数出现沉淀,变色不敏锐,因此常加入乙醇或加热后再进行滴定。
文档评论(0)