石灰中有效氧化钙含量的测定.doc

石灰中有效氧化钙含量的测定 石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙，它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。石灰质量的优劣依其中有效氧化钙含量而定，优质石灰应含氧化钙95％，而低劣的仅为50％以下。有效氧化钙的测定有如下两种方法： 一、蔗糖法 原理 氧化钙在水中的溶解度很小，20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解 度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应如下： C12H22＋O11＋CaO＋2H2O─→C12H12O11?CaO?2H2O C12H22O22O11?CaO?2H2O＋2HCl→C11H22O11＋CaCl2＋3H2O 试剂 蔗糖：化学纯。 ?酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。 0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水（40~50℃）中。 3.4?盐酸标准溶液（相当于0.5mol/L）：将 浓盐酸（相对密1.19 ）稀释至1L，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 ?称取0.8~1.0g（精确至0.0001g）已在180℃烘干2h的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m，置于250mL三角瓶中，加100mL水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积1V，用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸，并保持微沸3min，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积2V。1V 2V的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。 ?盐酸标准溶液的浓度N ①按式（T?0811-1）计算。N?m/v*0.028 操作 迅速精确称取0.4～0.5g研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min，以酚为指示剂，用0.5N酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s内不再现红色为止。 計算 按下式计算有效氧化钙的含量 NV×0.028 CaO（％）＝──── ×100 W 式中： N──yan酸标准溶液的当量浓度； V──滴定时所耗用的酸标准液的量（ml）； W──试样量（g）；0.028──与1ml1N酸相当的氧化钙的量（g）。 注意事项 测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸 馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙， 使消耗的酸标准溶液量偏低。再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以称量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。 二、酸量法 原理 有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙，可用酸滴定氢氧化钙，从而测出有效氧化钙的量。反应如下： CaO＋H2O─→Ca（OH）2 Ca（OH）2＋2HCl─→CaCl2＋2H2O 试剂 0.1Nyan酸标准溶液。酚tai指示剂。 测定方法 准确称取研磨细的试样1g左右，置于烧杯内，加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml，搅匀后全部转移至1000ml的容量瓶中，将瓶加塞不时摇动，约20min后冷却，再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。混匀，过滤（过滤要迅速）。弃去最初100ml滤液，吸取50ml入锥形瓶中，以酚为指示剂，用0.1N酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。 计算 NV×0.028×1000 CaO（％）＝────────×100 W×50 试中各项意义同蔗糖法。 注意事项 所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。 过滤要迅速，以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钙，而使结果偏低。