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file_name * * file_name 第五章 Survey分析方法 * * file_name Survey分析方法采集样本直接进入质谱分析,没有色谱分离的过程,能够快速响应; 优点是可以节省分析时间,对较纯的物质能很快给出定性结果; 缺点是由于没有经过色谱分离,对混合物无法直接定性; 需要浓度在ppm级的物质才能被检测出。 到事故现场检测时,首先做Survey方法,判定污染源以及组分浓度大小,然后再选择对应的GC-MS方法(ppm级还是ppb级) Survey分析方法——概述 * * file_name 1. 通过面板运行 1.1 从面板上的主菜单选“运行方法”,然后按SEL; 1.2 选择Survey方法,然后按SEL; Survey分析方法——方法的运行 * * file_name 2. 通过Smart IQ软件运行 2.1 桌面上双击 打开Smart IQ软件; 2.2 双击“Run Method”,选择Survey,按SEL键。 Survey分析方法——方法的运行 * * file_name Survey方法运行的时间不可以太久,推荐的时间是两分钟,但是仪器不会在两分钟的时候自己停止,因此需要手动将其终止,终止的方法是按“ESC”或“Stop”键; Survey运行之后,在1分钟之后再将探头移至样品,前一分钟不要靠近样品,一是为了将管道内的残留气体彻底吹走;二是为了做空气本底值,保持基线稳定。 Survey分析方法——注意事项 * * file_name 将探头尽可能的靠近样品,观察TIC计数必须在2x106以上才是真响应; 出峰后,不要立刻停止方法,要把探头远离污染源一段时间,直到基线回到刚开始的水平。 Survey分析方法——注意事项 * * file_name 有机蒸汽比空气重,因此在挥发到空气中之后会“下沉”到空气的下部。最高的蒸汽浓度非常接近取样点,在空气中不往高处走。所以,在户外时,应将探头靠近地面以取得最好的响应。 Survey分析方法——注意事项 * * file_name 1.双击桌面上Smart IQ软件的快捷方式就可以打开该软件; 2.按照Smart IQ软件的联机的方法,把Smart IQ软件和 Hapsite主机连接; Survey分析方法——数据分析 * * file_name 3. 双击Data Review,如下图;可以根据文件保存的位置,分别选择PC或者Hapsite,从电脑或者Hapsite主机里调出以前的数据文件。 Survey分析方法——数据分析 双击“Survey” * * 3.1 定性。 Survey分析方法——数据分析 3.1 定性。单击色谱图,出现其对应的质谱图,勾选右边Search NIST进行定性,可以得到定性结果以及匹配度。 3.1 定性。单击色谱图,出现其对应的质谱图,勾选右边Search NIST进行定性,可以得到定性结果以及匹配度。 * * file_name Survey分析方法——数据分析 3.1 (续)测量单一物质,会出现很明显的峰,通过与NIST库相对比,其匹配度(SI#)会很高,一般在900左右; 如右图所示,出现两个峰,这并不代表了出现了两种物质,而是一种物质(因为样品是不经过色谱柱分离的,是直接进入质谱中检测)。它们代表了不同浓度时所测得的峰高。高的峰自然代表了较高的浓度。 ? A.峰的TIC值小于1,000,000,运行GCMS时选择60秒进样; B.峰的TIC值大于1,000,000,小于10,000,000时,运行GCMS时选择30秒进样; C.峰的TIC值大于10,000,000,运行GCMS时选择10秒进样; * * file_name 当测量混合物质的时候,由于采集到了大量的混合物质进入MS中,因此出峰依然很大,但是通过在NIST中进行匹配,会发现其匹配度SI#值并不高,如右图所示。 由此可以看到,Survey方法给了我们一个很好的提示,用来判断物质的成分。如果是单一物质,我们能够很快的定性; 在物质定性阶段,我们给出了一个参考: a.当匹配度SI#小于750时,对此物质进行的定性分析是不够准确的; b.当匹配度SI#大于750时,对此物质进行的定性分析是比较准确的,而这个值是越大,可信度就越高。 Survey分析方法——数据分析 * * file_name 背景扣除: 用鼠标按住扣除背景符合“ ”(Background Select 1),不松开鼠标将其放置在谱图中峰型较平缓的位置,如右图所示。可以看到通过NIST匹配后,匹配度S
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