J-BT 8063.2-1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法—铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽—碘量法）.pdfVIP

H72 JB/T 8063.2－1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 —铁基材料与制品中铜的测定 （氟化氢铵掩蔽—碘量法） 1996-09-03 发布 1997-07-01 实施 中华人民共和国机械工业部 发 布 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 JB/T 8063.2－1996 —铁基材料与制品中铜的测定 （氟化氢铵掩蔽—碘量法） 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用氟化氢铵掩蔽—碘量法测定铜含量。 本标准适用于铁基粉末冶金材料与制品中铜的测定，测定范围：1%以上。 2 方法提要 在酸性溶液中，以氟化氢铵掩蔽三价铁，用碘化钾与二价铜反应生成碘，以淀粉为指示剂，用硫代 硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而间接求得铜量。 钼对铜的测定没有影响。 3 试剂与试剂的制备 3. 1 硝酸（1+3）。 3. 2 硝酸（1+1）。 3. 3 硫酸（1+1）。 3. 4 氨水（1+1）。 3. 5 硫氰酸铵溶液（20%）。 3. 6 冰乙酸（1+1）。 3. 7 淀粉指示剂（1%）：称取 1 g可溶淀粉与蒸馏水调成糊状，倾入 80 mL 沸水中，加 1 滴盐酸，煮 沸至淀粉全部溶解，稀释至 100 mL，混匀，现用现配。 3. 8 氟化氢铵（25%）。 3. 9 铜标准溶液：称取 1.0000 g 纯铜（99.9%以上），加 10 mL 硝酸（1+1）（3.2）溶解，加 10 mL 硫 酸（1+1）（3.3），蒸发至冒硫酸烟 1 min，冷却，用水溶解盐类，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。此溶液 1 mL含 1.00 mg 铜。 3. 10 硫代硫酸钠标准溶液（0.02 M ）。 3. 10. 1 配制：称取 5 g 结晶状硫代硫酸钠（Na S O ·5H O）溶于经煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.2 g 2 2 3 2 无水碳酸钠，溶解完全后，用煮沸并已冷却的蒸馏水稀释至 1000 mL，摇匀，避光放置 8~14 天后，标 定使用。 3. 10. 2 标定：移取 20.00 mL 铜标液（1.00 mg/mL）（3.9）三份，分别置于 250 mL 锥形瓶中，加少量 水，滴加氢氧化铵（3.4 ）至呈现铜氨络合物的蓝色，再滴加冰乙酸（3.6 ）使蓝色消失并过量2 mL，加 2 g 碘化钾，摇匀，暗处放置 1 min，用硫代硫酸钠标准溶液（3.10 ）滴定至淡黄色，加5 mL 淀粉溶液 （3.7 ），5 mL 硫氰酸铵溶液（3.5），继续用硫代硫酸钠标准溶液（3.10）滴定至乳白色即为终点，三份 机械工业部 1996-09-03 批准 1997-07-01 实施 1 JB/T 8063.2－1996 铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数的极差值不超过 0.05 mL，取其平均值。 按式（1）计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度： 20.00 ×0.001 T ·······························（1） V 式中：T——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL； V ——滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，mL ； 0.0